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GCMSSolution 的Microscan功能图解

安平

2013/07/15
药物分析

气质联用（GCMS）

gcMSSolution 的Microscan功能图解

梗概：用图解的办法解释gcMS工作于sim模式下使用microscan的效果

Shimadzu的gcMS-QP2010Plus 使用gcMSSolution工作站，在工作站MS参数选项中有“微扫描宽度”选项，如下图所示。

按照gcMSSolution手册的解释，当MS工作于SIM模式下，设置一定的微扫描宽度，可以改善分析数据的重现性。

（此参数的设定范围是0 - 1.0u。）

实验验证部分：

为了验证此结论，做了一个同一浓度样品连续进样的重复性实验。使用了1pg/ml的八氟萘样品，SIM方式。在使用微扫描功能和不使用微扫描功能的分析条件下，各自连续进样5次，得到色谱图和数据结果如下。

1 色谱图比较结果

未使用微扫描，即微扫描宽度设置为0

使用微扫描，微扫描宽度设置为1u。

粗略看一下色谱图，使用微扫描宽度的色谱图，重复性稍好。

2 数据结果的比较。

比较两个系列进样的目标峰峰面积。

未使用微扫描功能的5次进样峰面积为：

43958

40772

39761

37797

38023

峰面积的RSD为6.2%。

使用微扫描功能，微扫描宽度设定为1u的5次进样峰面积为：

18331

18084

17569

17803

17399

峰面积的RSD为2.1%。

综上实验结果，可以得到如下结论：

使用微扫描功能时，多次进样的相对标准偏差较小，即重复性改善。

理论的推演：

那么为什么使用微扫描，会改善重复性呢？

根据gcMSSolution手册的解释，MS在SIM模式下，使用微扫描功能时，在给定的质量数附近做扫描，代替原始数据。（这个方法非常像色谱数据中常用的移动窗口平均法，以此进行数字滤波。其实效果也很类似。）

下面为此方法图示：

注意该峰为质谱峰，x轴是质荷比。

假设某个质谱峰，对于其中的a点，如果在两次进样分析中，由于种种原因，ms的质量轴发生微小偏差，那么a点会移动到b点。两点偏差会较大。

使用微扫描功能时，a点的响应由A区域均值来代替。b点响应由B区域均值来代替，那么两点的偏差会较小。

验算的时候，使用了excel。首先构建一个正态分布数列。然后选点，选定区域。

计算a、b相对偏差为14%，使用区域均值后，偏差为5%。

但是注意，使用微扫描功能，会损失灵敏度（这个结论也类似色谱的数字滤波的结果）。

如图：

小结：

gcMS在sim模式下使用微扫描功能，可以改善进样数据重复性，降低灵敏度。

分
该帖子已被版主-新窦加30积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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apls5251

第1楼2013/07/15

赞一个，这个功能在做十溴联苯醚会用到。

0

fwonder

第2楼2013/07/15

和安捷伦的高分辨扫描不是同一个东西吗？安捷伦的高分辨扫描，据说可以区分相差0.1u的碎片。一直以为滤波效果是来自于高分辨的扫描，把扫描范围缩小以后，剔除了一部分干扰的响应值

0

马克思的战友

第3楼2013/07/15

应助达人

数据的平行性，设置两个参数是进的同一浓度标液吗？两个设置怎么面积相差几万。用同一浓度标液再用0.5u试试。

0

安平

第4楼2013/07/15

应助达人

同一样品，进样量相同。

设定微扫描，会降低灵敏度的。

0

suliping0

第5楼2013/07/15

请教一下，为什么设定微扫描，会降低灵敏度呢？
安平(byron1111) 发表:同一样品，进样量相同。

设定微扫描，会降低灵敏度的。

0

wuxu20120406

第6楼2013/07/15

先收藏了慢慢学习

0

zal

第7楼2013/07/16

应助达人

不错的哟，图文并茂，赞一个。

0

安平

第8楼2013/07/16

应助达人

sim方式，应该和ms分辨率没有关系吧？
fwonder(fwonder) 发表:和安捷伦的高分辨扫描不是同一个东西吗？安捷伦的高分辨扫描，据说可以区分相差0.1u的碎片。一直以为滤波效果是来自于高分辨的扫描，把扫描范围缩小以后，剔除了一部分干扰的响应值

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fwonder

第9楼2013/07/16

有关系，比如设置sim100，那么质谱计数的时候它不会非常精确的截取100.0这一小段，质量数范围99.7~100.7都会算进去。这个微扫描是不是缩小这个截取的范围来达到的。我看你写的东西里面，改变的是色谱，只是拿原始的数据做一个平均处理而已，没有改变原始扫描。而像我说的这样才是改变扫描方式，从而改变原始的采集数据。我认为提高分辨率除噪音是更有价值的。当然我们可能不是在讨论同一个话题，我没看过岛津的说明，安捷伦仪器上面的一些东西也只是听工程师说的，加了一些自己的观点，不一定正确
安平(byron1111) 发表:sim方式，应该和ms分辨率没有关系吧？

0

jiangyz120

第10楼2013/07/16

这个微扫描就是可以设置SIM的扫描范围而已。 0到1u.

一般考虑峰型，会选择一个质谱峰（1AMU）有10个点（4级质谱），就是可以选择测峰中心周围0到10个点的范围。

如果，只选一个最高点附近的峰值来叠加，色谱峰会更高一些，但是容易受到稳定性要求的限制，重复性变差。
fwonder(fwonder) 发表:有关系，比如设置sim100，那么质谱计数的时候它不会非常精确的截取100.0这一小段，质量数范围99.7~100.7都会算进去。这个微扫描是不是缩小这个截取的范围来达到的。我看你写的东西里面，改变的是色谱，只是拿原始的数据做一个平均处理而已，没有改变原始扫描。而像我说的这样才是改变扫描方式，从而改变原始的采集数据。我认为提高分辨率除噪音是更有价值的。当然我们可能不是在讨论同一个话题，我没看过岛津的说明，安捷伦仪器上面的一些东西也只是听工程师说的，加了一些自己的观点，不一定正确

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