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找不到炔诺酮的分子离子峰

  • 小猪飞飞
    2013/07/16
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 优化炔诺酮(1mg/L)的分子离子峰(分子量298)时发现,未能找到其加氢峰,但可以看到有其他的杂质峰。考虑是不是样品浓度不够,就配制了10mg/L的标准溶液,进质谱,仍然未能找到,同时还是存在其它响应较强的峰,也不知道那些峰是什么物质,而且这些峰之间貌似还有点关系。有版友做过炔诺酮吗?有没有遇到这样的情况?
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  • 八杯水

    第1楼2013/07/17

    帮你顶上去!感觉都有某个分子加氢加钠的峰,炔诺酮的结构式是什么?

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  • 八杯水

    第2楼2013/07/17

    小猪飞飞,你的色谱条件是什么啊?文献资料说炔诺酮是不溶于水,微溶于乙醇的。你配样是用什么溶剂呢?

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  • hujiangtao

    第3楼2013/07/17

    应助达人

    应该不是浓度问题 10ppm调谐已经很高了

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  • yellow47

    第4楼2013/07/17

    看着应该是两个东西的H+和Na+峰

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  • 小猪飞飞

    第5楼2013/07/17

    浓标1g/L,溶剂是甲醇,我看着应该都溶解了。优化质谱参数的标液是用1:1的甲醇、水稀释,我手头的方法也是用甲醇水稀释标准溶液的。

    八杯水(djj85411) 发表:小猪飞飞,你的色谱条件是什么啊?文献资料说炔诺酮是不溶于水,微溶于乙醇的。你配样是用什么溶剂呢?

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  • 徐有才

    第6楼2013/07/21

    342 M+H; 364 M+Na; 后面两个是二聚体;信号强度已经到 3.7E6,信号已经很强,建议稀释浓度吧,然后加点去簇电压吧

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  • 小猪飞飞

    第7楼2013/07/21

    主要是我要的分子离子峰应该是299,很奇怪为什么纯标当中会有响应这么好的、不一定是目标物质的峰

    徐有才(xuox) 发表:342 M+H; 364 M+Na; 后面两个是二聚体;信号强度已经到 3.7E6,信号已经很强,建议稀释浓度吧,然后加点去簇电压吧

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  • yzulcl

    第8楼2013/07/27

    应助达人

    1、
    假设 2M+H = 682.0 和 2M+Na = 704.0 ,得出 M = 340.5;
    与 M+H = 341.9 和 M+Na = 363.8 是基本吻合的。
    质量误差达到了 0.4 u,可能需要对质谱做一个调谐以校正质量轴。

    2、
    炔诺酮的分子式是 C20H26O2,分子量是 298 (来自百度);
    340.5 的分子量比理论上的分子量 298 多 42.5 ,不太好解释。
    难道是标样有问题?

    3、个人建议:
    第一,对质谱做调谐和校正,确保质量轴不偏。
    第二,确认标样是否有问题。

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  • liufeilzu

    第9楼2013/07/27

    感觉楼主的溶剂或者样品不对,你的针泵进样浓度已经很高了,还有很多大于M的分子,10*6很大了,把DP调小试试

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  • 小猪飞飞

    第10楼2013/07/30

    感谢回复。

    1、我的质谱如果扫描范围是100~1000,所得的质荷比是有偏差的,差不多1左右。就算是校正完之后也是这样。所以每次确定分子离子峰时,扫描上限是目标质荷比加50.

    2、理论上标样应该没问题,扫出来340.5应该是不对的

    3、同时还做了类似雌二醇等多种激素类物质,没有出现这样的情况。标样的话,我再问问看

    yzulcl(yzulcl) 发表:1、
    假设 2M+H = 682.0 和 2M+Na = 704.0 ,得出 M = 340.5;
    与 M+H = 341.9 和 M+Na = 363.8 是基本吻合的。
    质量误差达到了 0.4 u,可能需要对质谱做一个调谐以校正质量轴。

    2、
    炔诺酮的分子式是 C20H26O2,分子量是 298 (来自百度);
    340.5 的分子量比理论上的分子量 298 多 42.5 ,不太好解释。
    难道是标样有问题?

    3、个人建议:
    第一,对质谱做调谐和校正,确保质量轴不偏。
    第二,确认标样是否有问题。

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