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同一样板的平行测试铅含量方法报告

依风1986

2013/07/17
x射线仪器

食品重金属及有害元素检测

引言，实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。下面就是关于玩具检测某标准物质NIST2582含铅物质的内部质量控制

1.0采用标准/方法

CPSC-CH-E1003-09

电感耦合等离子体原子发射光谱﹐国际标准,如ASTMF963-11,参考MATTEL QSOP0006-3600，HASBRO SRS-012等。

2．0仪器与标准物质

可调恒温加热板和等离子体发射光谱仪﹐有证物质SRM2582。

3.0试剂

3.1 去离子水;

3.2 68%浓硝酸(分析纯);

3.3 30%过氧化氢(分析纯);

3.4 37%浓盐酸(分析纯);

3.5标准溶液：1000 mg/kg(MERCK标准物质)Pb；用5%稀硝酸逐级稀释，配制0.1mg/L，0.2mg/L,0.5mg/L.1.0 mg/L5.0mg/L的Pb工作溶液各50ml。

4.0环境条件

4.1 无机消解室温度﹕ 25±10℃ 湿度：30—80%﹐

4.2 称量室温度﹕ 25±5℃湿度：20—80%

4.3 ICP室温度﹕ 25±5℃湿度﹕30—70%

5.0前处理

称取0.1(0.1±0.02)g左右微小颗粒样品装入烧杯中，同时加入20ml3.2溶液,调节恒温加热板使烧杯溶液温度保持在95+/-5℃,等加热到一定程度向烧杯中加3ml的3.3溶液。再在里面加3.4溶液(总量不得超过10ml),继续加热15min。浓缩样品至大约10ml。(具体操作请参照标准)将消解好的样品定容至50ml，准备测试。

5.0方法曲线

在仪器最佳工作条件下，测定空白，0.1mg/L，0.2mg/L,0.5mg/L.1.0 mg/L5.0mg/L仪器自动建立曲线，然后在同一条件下测定制备空白溶液和试样溶液。相关系数RSD>0.999。

6.0试验结果（Pb选举220.353nm）

元素
测试结果1

测试结果2

平均值

标准值

允许偏差±15%

单位

判定结果

Pb
206.1

207.2

206.7

208.8±4.9

172.64-233.57

mg/kg

Pass

Pb
203.9

201.1

202.5

208.8±4.9

172.64-233.57

mg/kg

Pass

根据上表数据显示,实验室采用EPA3050B同一样板平行测试铅，含量允许在回收与预期值相差不超过±15%之内。

报告人:XXX日期:XXX年XX月XX日

精
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分
该帖子已被版主-马踏飞燕加30积分，加2经验;加分理由:原创加分

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马踏飞燕

第1楼2013/07/17

应助达人

许版主如果补充一下ICP的照片，还有曲线的照片，样品的照片，那么就完美了

1

分
该帖子已被版主-water2928012加1积分，加2经验;加分理由:建议很好

water2928012

第2楼2013/07/17

这个绝对可以有，不错，我要好好学习u下

0

andrew-zhang

第4楼2013/07/18

终于出手了

0

依风1986

第5楼2013/07/18

应助达人

是的，直接文字是有点苍白
马踏飞燕(langhuashang) 发表:许版主如果补充一下ICP的照片，还有曲线的照片，样品的照片，那么就完美了

0

依风1986

第6楼2013/07/18

应助达人

期待water2928012版主大作
water2928012(water2928012) 发表:这个绝对可以有，不错，我要好好学习u下

0

依风1986

第7楼2013/07/18

应助达人

张兄什么时候多来重金属及有害元素版面发您的原创作品
andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:终于出手了

0

马踏飞燕

第8楼2013/07/18

应助达人

没关系，有这样的原创也很好，呵呵
依风1986(xurunjiao5339) 发表:是的，直接文字是有点苍白

0

andrew-zhang

第9楼2013/07/18

还不知道啊，不是做食品的，感觉拿不出手啊
依风1986(xurunjiao5339) 发表:张兄什么时候多来重金属及有害元素版面发您的原创作品

0

依风1986

第10楼2013/07/18

应助达人

其它方面重金属检测也可以啊！
andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:还不知道啊，不是做食品的，感觉拿不出手啊

0

分
该帖子已被版主-water2928012加1积分，加2经验;加分理由:说的很好

爱爱猫

第11楼2013/07/19

期待图文并茂的作品

0

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