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新手的第一次湿式消解

hyzds

2013/07/18

食品重金属及有害元素检测

7月18号参照国标GB/T5009。15-2003做食品中镉测定的湿式消解：

1.空白一个，

2.空白加标（加标量10ppb,3ml)

3,称样2.5克

4,称样2.5克

5,称样2.5克加标(加标量10ppb,3ml)

6,称样5克

7,称样5克加标(加标量10ppb,3ml)

（以上称的都是同一个样品,用25ML烧杯,3号4号做平行.称两种不同量的样主要是观察10ML能消解多少量的样品）

加入10ML混合酸（硝酸：高氯酸4:1）隔夜静置消解。

第二天早上就出现了状况，6号样号溢出报废

7号样品称样量明显过多:

开始上电热板，起始用60度先消解半个小时，然后升温到150度开始冒烟

大约过一个小时开始冒黄色烟

10ML酸2.5克样,酸还是太少了出现了炭化

炭化变黑

中途加了两次酸，每一个样加了11ML酸后慢慢消解变成澄黄色，只可惜忘记拍照了。

把电热板升温到220度又开始冒白色烟

白烟变少近干定容到25ML。上机待续：

总结：1：实验摸索阶段多做几个重复样，很多未知因素，如果只做一个损失了就没办法继续。

2：25ML烧杯太小，接确面太少电热板消解时间会太长。（不要笑我，我们实验室50ML烧杯太少了，原吸怕污染不敢共用）

2：1克样品差不多要10ML酸。称样量大中途可能会出现炭化现象。要继续加入酸。

3：实验过程如果出现异常，最好能拍照片和记录。发到仪器网让高手帮你指导。（当然只对像我这样的新手）

上机测定：1空白有点高，2空白加标回收在90%以上,3,样品回收不成功,主要是样品浓度太高,加标只有样品浓度的五分之一还不到.
重新设计实验方案

称样1克.加标到样品浓度的三分之二

1.空白一个，

2.空白加标（加标量100ppb,1ml)

3,称样1克

4,称样1克

5,称样1克加标(加标量100ppb,1ml)

6,称样1克加标(加标量100ppb,1ml)
(还是同一个样品,改用9:1硝酸高氯酸过夜消解)

7月19号早上9点又开始消解

液面从黄色慢慢变清

近干了为什么烟还有那么大？该如果来判断酸已经赶得符合实验要求？？

终于六兄弟还在一起

上机测实：还是空白太高，（下次加漏斗盖消解。不过现在实验室还没有大小符合的）平行很好RPD在5%。空白加标回收在９０％，样品加标75%左右,两个加标平行RPD在８％实验做完.用PH计测了六个样品和1%硝酸的PH值,还要上网查资料换算,看赶酸是否一致.

最后上我的宝贝6300

精
该帖子已被管理者-马踏飞燕设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

相关话题

zhw19811005

第1楼2013/07/19

实验摸索阶段多做几个样是必须的

0

透明

第2楼2013/07/19

咋没发到前处理呢？

0

马踏飞燕

第3楼2013/07/19

应助达人

任何实验都有前处理，不能都发到前处理，用了光谱不能都发到光谱，用了色谱不能都发到色谱，重金属版面子版有前处理，现在的情况就是让疯子把版面别分的太细了，就可以找到地方，如果这么细，发到那个版面都行，你说是不，阿朱？
透明(zsj201204) 发表:咋没发到前处理呢？

0

分
该帖子已被版主-water2928012加1积分，加2经验;加分理由:有道理

andrew-zhang

第4楼2013/07/19

经验积累了，做得就顺了

0

依风1986

第5楼2013/07/19

应助达人

湿法消解还是有研究价值

0

water2928012

第6楼2013/07/19

我觉得做食品中的镉，用湿法消解很不好做，用酸量太大很容易空白就比样品值高

0

爱爱猫

第7楼2013/07/19

湿法消解，用酸量大，酸雾多，还是尽量选择微波消解咯

0

envirend

第8楼2013/07/19

应助达人

对某些易挥发元素敞开式消解效果确实不如微波消解。
爱爱猫(8524518) 发表:湿法消解，用酸量大，酸雾多，还是尽量选择微波消解咯

0

envirend

第9楼2013/07/19

应助达人

楼主总结的很到位，只有实干的人才有这种体会。

0

lengmiang

第10楼2013/07/19

看了你的帖子，得知你是在摸索阶段，所以就给你提几个建议，第一，用约50mL的三角锥形瓶将烧杯替换掉；第二，看到上图有一个样品在隔夜预处理的过程中溢了出来，说明你加了消解液之后与样品反应放出大量的气体造成的，例如豆类及豆制品的消解会有大量的气体产生，解决方法了解样品的主要组成成份，适当的减少称量样；第三,过夜之后在电热板上干酸要控制好温度，细心观察，不能离人；（尤其是在消解油脂类的过程中，要特别小心，烧糊的概率相当大）；第四，在刚摸索的阶段建议你不要加标测回收率什么的，没必要，认真把样品处理这一块做好是头等大事；呵呵希望对你有用。

1

分
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