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富勒烯水溶性衍生物的电镜表征

wzdlhh

2013/07/23
x射线仪器

扫描电镜（SEM/EDS）

富勒烯水溶性衍生物的电镜表征

富勒烯水溶性衍生物具有团聚的天然属性，其在固体状态或溶液环境中均能以团聚体形式存在，其团聚状态还易受外界环境影响。针对富勒烯水溶性衍生物团聚状况研究，可通过扫描电镜(SEM)、动态光散射(DLS)等手段进行。

对合成富勒烯水溶性化合物C60(NCH2CH2NH2)12进行表征，同时也证实了富勒烯水溶性衍生物的团聚属性。

实验过程：

基片制备：高纯单晶硅片作为样品的载体，要求基片大小均匀一致，干净无尘。将其切割成4×4 mm²左右大小规整的小方块，用无水乙醇浸泡，再用去离子水超声清洗，烘干，利用导电双面胶带将其固定于铝制样品托。

薄膜样品准备：为免受空气中尘埃的污染，制样在超净工作台中进行。配制浓度约0.05 mM的化合物C60(NCH2CH2NH2)12溶液，超声半小时，使其完全溶解，经0.45 μm微孔滤膜过滤后，用移液枪吸取3 μL滴加到预先编号并预处理好的镀Au硅片上，将其置于超净工作台中，室温下自然晾干，使样品在硅片上形成均匀薄膜。采用粒子束溅射法在在载样硅片上喷涂高纯金膜，待测。

实验观测：将镀Au后的载样托盘置入样品台，注意样品台的高度不能触碰到样品室探头。进样后，抽真空，加高压10 KV，选择ETD检测器，观察二次电子成像。通过操作台旋钮控制对图像进行放大缩小，选择要观察的样品及合适的区域。首先在低倍下调焦，消除像散、图像晃动等，调焦结束之后调节亮度和对比度，使得图像清晰呈现。图像调好之后，在样品图像视野范围内选择一个较清楚的位置抓图。样品可以在样品室中作三维空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。通过SEM逐个扫描模式对化合物进行观察，图像用PC SEM软件处理分析。

上图是化合物C60(NCH2CH2NH2)12的SEM照片，其中，(a)图为放大倍率50000倍时所获取的照片，照片上显示标尺为1.0 μm，(b)图是(a)图局部放大至放大倍率为11000倍时的照片，照片上显示标尺为500 nm。从该照片上可观察到大量近似椭球状白色颗粒物，单个富勒烯纳米球直径只有1nm，极其微小，而这些“椭球”的长径介于50 nm到150 nm之间，它们就是由众多化合物C60(NCH2CH2NH2)12分子间相互作用形成的聚集体。这表明我们所合成的富勒烯水溶性衍生物C60(NCH2CH2NH2)12以团聚形式而非单分子分散形式存在。我们的研究结果再次证实富勒烯水溶性衍生物具有易团聚的特性。

分
该帖子已被版主-小M加15积分，加2经验;加分理由:好原创，好作品

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qq250083771

第1楼2013/07/23

应助达人

哇塞　　看的好清晰啊　　　能不能来个手机外壳扫描　　看看用久了的手机外壳有些啥东西

第六届原创大赛7月电镜版区投票帖

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zhw19811005

第2楼2013/07/23

弱弱的问一下：富勒烯水溶性微生物是什么物质？

0

wzdlhh

第3楼2013/07/23

一种纳米材料
zhw19811005(zhw19811005) 发表:弱弱的问一下：富勒烯水溶性微生物是什么物质？

0

小M

第4楼2013/07/24

应助达人

"采用粒子束溅射法在在载样硅片上喷涂高纯金膜"
离子束溅射法

0

sight

第5楼2013/07/24

好强~！弱弱的问一句：是FEI环扫电镜拍的吗？

0

冰火女孩

第6楼2013/07/24

楼主要是来个结论就好了。

0

dooby

第7楼2013/07/25

这个要怎么培养呢

0

小不董

第8楼2013/08/07

应助达人

你有富勒烯单体的电镜照片吗?1nm的照片不容易拍出来的，富勒烯团聚应该是很普遍，是否所有的高分子物质或有机物都容易团聚，再就是样品处理时会引起抱团。

0

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