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水质COD测定的问题

  • 绿水清山
    2013/07/24
  • 私聊

水质检测

  • 今天有个电镀厂的朋友送了三个水样来叫帮忙测COD,我们是用连华科技的5B-3B仪器测试的,测试情况如下:

    序号水样名称原水状况稀释倍数读数 mg/L稀释后加D试剂加Eg试剂消解后加稀释水
    1①沉淀池透明543.64/218.2透明橘黄浑浊橘黄透明橘黄透明橘黄透明
       1021.07/210.7透明橘黄浑浊橘黄透明橘黄透明橘黄透明
    2②排放透明519.56/97.8透明浑浊橘黄透明橘黄透明橘黄透明
       1010.53/105.3透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明
    3③生化池淡黄01136透明橘黄透明绿色透明绿色透明绿色透明
       584.28/421.4透明橘黄橘黄透明橘黄透明橘黄透明
       1030.1/ 301透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明
       2022.57/451.4透明橘黄橘黄橘黄橘黄
    分析说明:稀释方法:各水样取10ml原液加入50ml容量瓶,定溶到刻度线,得到5倍稀释液,各取1.25ml稀释液加入试管,再各加入1.25ml蒸馏水得到10倍稀释液。 ①号水样稀释5倍读数43.64mg/L,乘上倍数后结果为218.2mg/L,稀释10倍读数为21.07,乘上倍数后结果为210.7mg/L,线性关系较好;②号水样稀释5倍读数19.56mg/L,乘上倍数后结果为97.8mg/L,稀释10倍读数为10.53,乘上倍数后结果为105.3mg/L,线性关系也可以; ③号水样稀释5倍读数84.28mg/L,乘上倍数后结果为421.4mg/L,稀释10倍读数为30.1,乘上倍数后结果为301mg/L,稀释20倍读数为22.57,乘上倍数后结果为451.7mg/L,5倍与20倍的线性关系还可以,与10倍的线性关系较差,可能原因:1)稀释时出现误差;2)水样内有不明干扰物,在不同倍数稀释时呈现不同的干扰强度。


    第一个水样和第二个水样感觉线性关系还不错,但第三个水样稀释10倍时跟其他倍数时总是不成比例,如果不稀释,直接测定时示值为1136mg/L,超出仪器测值范围。

    这现象让我百思不解,不知各位大侠有何高见。
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  • 绿水清山

    第1楼2013/07/24

    补充:该电镀厂主要是镀镍,在生化池之前为了调节PH值,加入了大量的盐酸。

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  • yankunsu

    第2楼2013/07/24

    不知你的测试方法是什么,用重铬酸钾法测定是,加硫酸汞是分解苯连的

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  • 不爱喝酒

    第3楼2013/07/25

    你可以现将水样稀释后,采用E试剂进行测定。

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  • 绿水清山

    第4楼2013/07/25

    感谢3楼的回复,我们用的是仪器法测试的,试剂是由厂家提供的。不知您说的那种方法能否更详细点介绍一下。

    也感谢4楼的回复,用E试剂我们也进行了测试,结果如下:

    测定项目氨氮 仪器型号5B-3BH测试试剂抗高氯试剂D/E 测试人 
    序号水样名称原水状况稀释倍数示值/结果 mg/L稀释后加D试剂加E试剂消解后加稀释水
    1①沉淀池透明0213.7 橘黄混浊橘黄透明橘黄透明
    2②排放透明0114.4 橘黄混浊橘黄透明橘黄透明
    3③生化池透明0混浊无法比色 橘黄透明混浊绿蓝混浊绿蓝上清液下绿色沉淀
       5混浊无法比色透明橘黄透明橘黄混浊橘黄微浊少量白色悬浮橘黄微浊少量悬浮
      透明10混浊无法比色透明橘黄透明橘黄混浊橘黄微浊少量白色悬浮
       2063.21/1264透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明
    4500标样透明0490.6 橘黄橘黄透明橘黄透明橘黄透明
    分析说明:用D/E试剂测试,500标样出值490.6mg/L,相对偏差1.9%。①、②号水样在加入D试剂后出现混浊,但加入E试剂及消解后水样变透明,出值与用抗高氯Eg试剂差不多。③号水样呈现高氯在不稀释,稀释5倍及10倍情况下,水样仍然混浊,稀释20倍时出值为63.21,乘上稀释倍数结果为1264.2mg/L。比用高氯试剂时大了许多。


    其中1号和2 号水样都差不多,就只有3号水样有较大差别,不知是否水中有什么干扰成分影响了COD的值。

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  • peiliming

    第5楼2013/08/01

    我们也用连华的仪器,像这种情况,楼主可以在稀释10倍的水中加入标样,做个加标回收看看,用同一瓶水样用不同的试剂做做,看哪个结果更靠谱。一般来说,电镀厂的废水做COD比较烦,氯离子影响比较大,有些金属离子也会影响测定。具体做法就是:将原液稀释10倍后,取50ml,加入100mg/L的COD标样50ml。另取50ml的10倍稀释液,加入纯水50ml.正常步骤做COD。加标回收计算:测得COD*水样总体积=10倍稀释液的COD值*体积+标样COD值*标样体积。将所测20倍稀释液COD值计算的10倍稀释液的值带入公式,求得标样实测值和理论值的误差,加标回收在±10%都是合适的,如果COD值在50一下,则误差在±15%也可以接受。

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  • 希望是未来

    第6楼2013/08/20

    我正好在上学的时候用过连华的仪器,一下观点只是个人见解,希对楼主有帮助,问题就出在3号水样上,原水样的值与稀释测定的任何一个值都没线性关系,说明原水样虽然反应液透明,但已经受到了干扰,测值偏高好多,但当稀释后5倍20倍有线性,可10倍稀释无线性,这种现象不合常规,常规情况是当做好几个稀释倍数点,一般情况是稀释倍数小时无线性,随着稀释倍数的加大,就会出现不同稀释倍数之间的线性关系。所以你的这个10倍稀释我到感觉是不是实验过程人的操作出现什么问题了,建议你注意几点,稀释水样时原水样要均匀,实验取样是样也要摇均匀,移液管深入一般要一致。呵呵,希望能帮到你!

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  • tianxuzi

    第7楼2013/09/19

    分析说明:用D/E试剂测试,500标样出值490.6mg/L,相对偏差1.9%。

    你用此测个 100的 和 80的标样 看看什么结果

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