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关于气相的样品配置浓度问题求教

气相色谱(GC)

  • 我和实验室的师兄都是新手,今天讨论一个话题,是关于气相定量分析时样品浓度的问题。师兄纠结的是,10ml样品瓶和20ml样品瓶是否装入相同体积的液体,检测结果是不是一样。例如,机器对某有机溶剂的检测限度是0.1mg/ml,1g样品中含有该有机溶剂0.1mg,为了保证能够检测出该有机溶剂,用10ml样品瓶和20ml样品瓶,样品的装量是不一样的,需要的样品总量也是不一样的。

    小子个人认为:

    在浓度相同的情况下,10ml样品瓶和20ml的样品瓶想要取得相似的分析结果,样品瓶中装液体积是不一样的,20ml样品瓶中装样量应该是10ml的2倍,因此消耗样品的量必然是不一样的,假如装入相同体积的溶液,检测结果也是不一样的。

    在样品量一样的情况下,想要取得相似的分析结果,样品配置的浓度可以不一样,样品总量一样,样品瓶上部空余体积一样即可。

    如都只取1g样品,10ml的样品瓶中加入1g/5ml的液体5ml,20ml的样品瓶中加入1g/15ml的溶液15ml,保证样品瓶上方的空余体积是一样的。

    关于气相的定量分析,尤其是方法学中做标准曲线,求高人指点。关于线性的验证,该如何做呢,是配置不同浓度的样品,还是相同浓度的样品取不同体积。

    以上针对顶空进样器
  • 该帖子已被版主-雨木霖加10积分,加2经验;加分理由:有想法
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  • 雨木霖

    第1楼2013/07/25

    LZ很有想法
    不过建议LZ进行试验。得出结论。就可以写论文发表了。

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  • xiao_case

    第2楼2013/07/25

    GC还在安装中,以后用少不了会用的。那么GC的线性和标准曲线是咋做的呢

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  • 阿宝

    第3楼2013/07/25

    对于顶空进样来说,瓶子的规格是统一的,也就是说你每次用的规格是一致的,要么是10ml的,要么是20ml的。并且加入的溶液体积也是要严格一致的,这样相比才是固定的,这是定量的前提。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • 阿宝

    第4楼2013/07/25

    对于线性,就是配置一系列标准溶液,不同浓度的(比如0.1,0.2,0.5,1.5),根据检测的要求自己配置浓度,分别进样后 进行拟合

    这个没什么难的

    xiao_case(xiao_case) 发表:GC还在安装中,以后用少不了会用的。那么GC的线性和标准曲线是咋做的呢

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  • valorb

    第5楼2013/07/25

    在做溶剂残留时,对照品和样品的配制都是采用同样的操作方式去进行的。关于楼主提到的10ml与20ml的问题,虽然我没做过实验,我认为如果对照片和样品采用同样的方式去配制,结果应该不会有太大出入。其实溶剂残留测试就是一个外标法而已,只不过进样方式跟普通的有点区别。

    关于方法验证中的线性,当然是配制不同浓度的对照品溶液(用同一出贮备液进行稀释),然后进样分析,做标准曲线为好。

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  • 安平

    第6楼2013/07/25

    应助达人

    使得顶空瓶中气相液相部分体积的比例相同,实验结果如何?

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  • xiao_case

    第7楼2013/07/26

    以上都是讨论中的空想,并未付诸实践,请教了工程师,说是 要保证结果相同,色谱条件和样品条件得是一样的。就算是比例相同,10ml和20ml瓶的结果也是会有出入的,瓶子空气部分体积相同结果就更不一样了。好像是因为顶空进样的时候要考虑到汽液平衡,所以结果难猜

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  • zhoujin83

    第8楼2013/07/26

    楼主如果有兴趣可以去做下试验。不过实际分析过程中,是不可能出现一会10ml一会20ml的。在相同的瓶子做实验的情况下,溶液的体积越小,那么气相信号值越大,至少在0.1ml-1ml的范围内是如此。

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