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DSC测得的热熔差偏小的问题怎么解决

热分析仪

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 求助关于PE的Pyris Diamond DSC的使用问题,最近我们的仪器出现了一些问题,所测量的玻璃化转变温度处的热熔差总是要小于文献值。之前也出现过这样的问题,但是后来又好了,但是我们担心这样时好时不好会影响结果的可靠性。因此想请高手帮忙分析一下出现这种偏低情况的原因,非常感谢!

tutm 2013/07/26

最好用标样铟做一下热焓校正后再试试看

re-fen-xi 2013/07/28

第一,这要看你跟对比文献的仪器,分析和计算方法是否相同。我接触过几个热分析的大拿,他们认为至少热容应该还是PE测得更准些。 第二,材料本身的性质是否完全相同,比如结晶度(热历史问题),交联度,固化度,还有添加剂会使热容差变小。 第三,材料本身是否会出现刚性无定形态,这也会使测得的热容差变小 第四,不知道你采用的是单线法还是三线法,二种方法的准确度不一样 第五,也是我们的误区,为什么别人做的就一定是对的,我们自己的就不对呢。 以上分析基于你的仪器校正都是没有问题的。 也可以大家一起来讨论下你的情况!

butterflygys 2013/08/27

我理解的楼主的意思是Tg转变区的[font='Batang','serif'][size=16px]△[/size][/font]Cp偏小吧,[font=Batang]△[/font]Cp的大小和样品中无定型态的含量呈正比,如果楼主确认样品没有问题的话,很有可能就是基线不好的影响。重新校下基线或做个基线扣除试试吧。

KK-yiqi 2013/07/26

回忆一下前期做过啥样品,是否是污染所致,有没有动过Sample Holder? 清洁后重做仪器校正.

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  • tutm

    第1楼2013/07/26

    最好用标样铟做一下热焓校正后再试试看

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  • 人来人往

    第2楼2013/07/26

    需要做焓值校正了

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  • KK-yiqi

    第3楼2013/07/26

    应助达人

    回忆一下前期做过啥样品,是否是污染所致,有没有动过Sample Holder? 清洁后重做仪器校正.

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  • re-fen-xi

    第5楼2013/07/28

    第一,这要看你跟对比文献的仪器,分析和计算方法是否相同。我接触过几个热分析的大拿,他们认为至少热容应该还是PE测得更准些。
    第二,材料本身的性质是否完全相同,比如结晶度(热历史问题),交联度,固化度,还有添加剂会使热容差变小。
    第三,材料本身是否会出现刚性无定形态,这也会使测得的热容差变小
    第四,不知道你采用的是单线法还是三线法,二种方法的准确度不一样
    第五,也是我们的误区,为什么别人做的就一定是对的,我们自己的就不对呢。

    以上分析基于你的仪器校正都是没有问题的。
    也可以大家一起来讨论下你的情况!

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  • butterflygys

    第6楼2013/08/27

    我理解的楼主的意思是Tg转变区的Cp偏小吧,Cp的大小和样品中无定型态的含量呈正比,如果楼主确认样品没有问题的话,很有可能就是基线不好的影响。重新校下基线或做个基线扣除试试吧。

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