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气相色谱测定吡啶的问题

baixi2010

2013/07/26

气相色谱（GC）

各位老师，我采用安捷伦6890气相色谱仪（附FID)测定吡啶，溶剂为甲醇，浓度梯度分别为0.6μg/ml,1.6μg/ml等，但均未检测到信号，检测纯吡啶，或大浓度的吡啶均有信号，百思不得其解，请大家不吝赐教。

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descender

第1楼2013/07/27

吡啶碱性，吸附拖尾
小到一定浓度就看不到峰了

0

baixi2010

第2楼2013/07/27

依兄之见，当用何种方法测之
descender(descender) 发表:吡啶碱性，吸附拖尾
小到一定浓度就看不到峰了

0

wazcq

第3楼2013/07/27

应助达人

色谱条件是什么

0

baixi2010

第4楼2013/07/27

70℃以30℃/min升至110℃，保持10min，流速1.5ml/min。色谱柱是DB-WAX柱
wazcq(wazcq) 发表:色谱条件是什么

0

symmacros

第5楼2013/07/28

应助达人

请问分流比是多少？对于Wax柱，30度/min太快了。

0

阿宝

第6楼2013/07/28

检测不到信号就是灵敏度达不到，两种可能：1.吡啶中含有一个杂原子氮，会影响其在fid上的响应，你线性配置浓度有点低2.吡啶记性较强，峰型不好的时候灵敏度也不好不行换个柱子试试比如db-1

0

baixi2010

第7楼2013/07/28

分流比是20:1
symmacros(jimzhu) 发表:请问分流比是多少？对于Wax柱，30度/min太快了。

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wazcq

第8楼2013/07/28

应助达人

减少分流比试试

0

Doraemon

第9楼2013/07/28

进样方式？吡啶溶液直接进样灵敏度较大，DB-1好些，进样量、分流比都可以影响进样量，试着改下

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安平

第10楼2013/07/28

应助达人

可能与样品有关，本身响应不大。

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