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有关气相色谱出峰时间提前的原因

气相色谱(GC)

  • 之前在做一样品,刚开始的时候出峰时间较稳定,结果有一天出峰时间提前了,而且提前的幅度还蛮大,见谱图
    开始的谱图

    出峰时间提前后的谱图



    有的峰提前了大概3min,出峰时间改变后,一直保持稳定,我想既然稳定了就不管了,反正峰形,分离度没太大影响。
    直到有一天,做样的时候出了点问题,重装了一下色谱柱,顺便切割掉了大概5cm左右,装上色谱柱后,再分析该物质,出峰时间又恢复到了刚开始的保留时间,但是用了没两天,出峰时间又提前了,到现在任然保持提前后的稳定,倒是不影响分析结果。
    但是我就是很想弄清楚为什么这个样品会这样?
    是不是样品对柱子有损伤呢?
    遇到这种样品该怎么办?
    大家都来说说吧
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  • wyj2008a

    第1楼2012/06/26

    柱子是否有些堵塞,导致线速度上升,保留时间提前,检查下衬管和分流部件

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  • daisy3382

    第2楼2012/06/26

    估计有这种可能性,但是怎么办呢?就这样不管吗?切割柱子后好了,但是没两天又提前了啊
    只能说这个样品伤柱子么?

    wyj2008a(wyj2008a) 发表:柱子是否有些堵塞,导致线速度上升,保留时间提前,检查下衬管和分流部件

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  • dadgoh

    第3楼2012/06/26

    应助达人

    楼上说的对,基本是柱入口堵了,柱线速度上升导致出峰提前。堵的原因有可能是样品含机械杂质或高沸点物,也有可能是插入汽化器的毛细管顶端有固定相受高温损坏造成。

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  • daisy3382

    第4楼2012/06/26

    DB-5的柱子,气化温度280℃,固定相受高温损坏可能性应该不大吧,至少别的没出现这样的情况;
    “样品含机械杂质或高沸点物”:机械杂质应该没有,高沸点物质有没有不清楚,针对这种情况应该采取什么措施呢?

    dadgoh(dadgoh) 发表:楼上说的对,基本是柱入口堵了,柱线速度上升导致出峰提前。堵的原因有可能是样品含机械杂质或高沸点物,也有可能是插入汽化器的毛细管顶端有固定相受高温损坏造成。

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  • wyj2008a

    第5楼2012/06/26

    楼主能否详细说说做的样品组成和分析条件

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  • yifan1117

    第6楼2012/06/26

    柱前压是手动的还是设置的。

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  • yqjkrhl

    第7楼2012/06/26

    载气流速是不是每次不一样?尤其是气体发生器输出压力是否每次不一致?

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  • daisy3382

    第8楼2012/06/29

    科晓的1690,手动的,但是没变过柱前压,两个样品之间的分析时间隔了大概2个小时

    yifan1117(yifan1117) 发表:柱前压是手动的还是设置的。

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  • daisy3382

    第9楼2012/06/29

    那该怎么办呢?就这样吗?

    dadgoh(dadgoh) 发表:楼上说的对,基本是柱入口堵了,柱线速度上升导致出峰提前。堵的原因有可能是样品含机械杂质或高沸点物,也有可能是插入汽化器的毛细管顶端有固定相受高温损坏造成。

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  • daisy3382

    第10楼2012/06/29

    应该不是这种原因,我怀疑是样品伤柱子,可是这种情况该怎么办呢?

    yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:载气流速是不是每次不一样?尤其是气体发生器输出压力是否每次不一致?

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