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普仁PIC-10型离子色谱的安装调试

wazcq

2013/08/01
色谱

私聊

离子色谱（IC）

实验室要做饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐购买青岛普仁离子色谱PIC-10。离子色谱老师上周来安装调试，我也就学习了下离子色谱的操作。

安装调试过程：

平流泵与主机是分开包装的于是先把平流泵安装在主机内部。

连好主机后边连线：包括电源、平流泵、鼠标、信号线连线。

安装六通阀：这是改进的六通阀，只连5个接头

安装平流泵，老师还特地注明：排气阀和单向阀。这里单向阀右边的看上去一样的却不是单向阀了。

这是抑制器和电导检测器

在抑制器和检测器位置分别先安装100欧姆电阻与模拟电导目的是测试仪器是否正常

这是仪器外观，然后安装千谱工作站。用无水乙醇以1.3ml/min冲洗平流泵30min再用超纯水冲洗30min。我这边超纯水电导率是0.08us/cm。这台离子色谱对水的要求是电导率小于1.0us/cm。主机界面平流泵、电导检测器都正常。

配制1.92mmol/L碳酸钠和1.80mmol/L碳酸氢钠混合液超声15min做淋洗液

开泵通淋洗液安装NJ-SA-4A离子色谱柱规格为250mm*4.6mm

关主机换上抑制器和电导检测器

来一张抑制器的特写！

电导检测器

关闭柱箱门开机以1.3ml/min 通淋洗液30min后设定抑制器电流为50mA。此时抑制器废液出口会发现有连续的小气泡。老师说一共要通淋洗液2h让基线稳定。

基线稳定后先打一针超纯水，出现大的倒峰是水峰。

用淋洗液配制混标NaF NaCl NaNO2 NaNO3 Na2SO4

浓度分别是F 0.125mg/L Cl 0.25mg/L NO2 0.50mg/ L NO3 0.75mg/L SO4 1.0mg/L

F 0.25mg/L Cl 0.50mg/L NO2 1.0mg/ L NO3 1.5mg/L SO4 2.0mg/L

F 0.5mg/L Cl 1.0mg/L NO2 2.0mg/ L NO3 3.0mg/L SO4 4.0mg/L

F 1.25mg/L Cl 2.5mg/L NO2 5.0mg/ L NO3 7.5mg/L SO4 10mg/L

F 2.5mg/L Cl 5.0mg/L NO2 10mg/ L NO3 15mg/L SO4 20mg/L

分别进样做标准曲线六通阀的进样量是200ul

5种离子的曲线，r都大于0.999

自来水用超纯水稀释50倍进样氯离子的位置却成了负峰

自来水用淋洗液稀释10倍都出正峰了！这是自来水测试结果。

基线噪声与飘移

理论计算的检测限

完成实验先关抑制器电流，然后把滤头放入超纯水中冲洗系统30min后关机。

仪器维护方面老师强调：不能进入有机溶剂。做好前处理除去色素，有机物，重金属。对于未知样品稀释后经0.22um滤膜过滤进样。

抑制器内部保持湿润。

精
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私聊

zhw19811005

第1楼2013/08/01

图文并茂的原创，支持了

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私聊

老多_小多

第2楼2013/08/01

用这个设备的第一感受是什么？

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私聊

wazcq

第3楼2013/08/01

应助达人

因为我之前是搞气相的觉得离子色谱还是蛮简单的，老师把条件都弄好了。

还有点不太明白的是它的线性是100，一般是指多少浓度到多少浓度的？

0.01——1mg/L 是100

0.1——10mg/L 也是100

1——100mg/L也是100？
老多_小多(emoc98311) 发表:用这个设备的第一感受是什么？

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私聊

雅麒

第4楼2013/08/02

100倍的跨度啊，很容易出线性的，但图谱一放大就会发现不好了，不过你是新仪器，柱子什么的也都是新的，做的好是很容易的
wazcq(wazcq) 发表:因为我之前是搞气相的觉得离子色谱还是蛮简单的，老师把条件都弄好了。

还有点不太明白的是它的线性是100，一般是指多少浓度到多少浓度的？

0.01——1mg/L 是100

0.1——10mg/L 也是100

1——100mg/L也是100？

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私聊

wang6082248

第5楼2013/08/08

没我做得好！

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私聊

小不董

第6楼2013/09/03

应助达人

看了这仪器，先不评价仪器性能，直观感觉得还是做得很粗糙，六通阀后的不锈钢板上还有广告，汗！
连接线很乱，国产仪器还待做精细，细节决定成败。

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私聊

snooker

第7楼2013/09/05

应助达人

不得不感叹国产仪器阿~~~差距不是一般的

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私聊

cslrwk

第8楼2013/09/12

我也用这个品牌的离子色谱，我觉得这仪器除了细节，做的一般，设备比较粗糙，但是主要部件性能都不错，尤其是泵，用了5年了都没问题，还有电导池，电路系统做的很好，最重要的就是抑制器和色谱柱，只要这俩个部件没问题，这台仪器可以和进口设备媲美了。而抑制器和色谱柱，都可以根据自身选择购买合适的，也可以买进口的，所有物超所值。当然我不是仪器厂家的托。总体而言，设备不错。