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铁皮石斛含量分析

nunming

2013/08/02

液相色谱（LC）

有没有朋友做过铁皮石斛这个品种的含量测定，本人昨天做，样品数据不怎么处理，稀释倍数很乱，求帮助？方法如下：

校正因子测定取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100rnl量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加
0.5mo1／L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。
测定法取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

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nunming

第1楼2013/08/02

求解，帮帮。

0

xiaowang268

第2楼2013/08/03

哪里不明白呢？

0

nunming

第3楼2013/08/05

样品数据处理不懂，不知整个过程稀释倍数不清晰。
xiaowang268(xiaowang268) 发表:哪里不明白呢？

0

xiaowang268

第4楼2013/08/05

这个刚接触的话，都是不太容易懂得，慢慢就知道了
nunming(nunming) 发表:样品数据处理不懂，不知整个过程稀释倍数不清晰。

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