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XRF For Dummies 《XRF傻瓜书》第二季——赤裸裸的XRF

  • 仗剑少年游
    2013/08/02
    x射线仪器
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 上文书说到XRF主要分为WDXRF和EDXRF两种类型,构造上大同小异,同的部分是光源,异的部分是光路和检测器。
    正好手头有相应的资源,给大家揭去XRF的种种伪装,返回本真!

    【外面的世界】

    (注:若图解中所用“主机”字眼则不分仪器类型)
    既然使用X射线,警示什么的是必须有的,自然是经典的黄底黑字(黄灯亮起,黑字部分显示X-RAYS ON)。这里有个小插曲,我使用的这台帕纳科的MiniPal 4 (直译品牌是“小伙伴”)警示灯上出现了印刷错误 RAYSON X。
    这一侧的错误重复出现。

    对于手持式XRF分析仪,通常会在开机启动阶段插播文字警示。
    在主机上会显示光管工作电压(通常以kV为单位)和工作电流(通常以mA为单位),设置的工作电压主要会考虑所关注的元素,而工作电流主要会考虑获得合适的强度(检测器的计数)。主机会显示工作状态,如上图的Measuring灯亮表示正在进行检测。由于图示使用的是EDXRF(X射线荧光能谱仪,下同),所以有Open灯的设计,表示当前状态下可以掀开保护盖板而不至于遭到X射线的辐射。

    Interlock(联动锁)

    无论是何种XRF分析仪器,都有Interlock的设计,就是在误操作或必要情况下,主机会切断X光管的电源或者使X光管无法开启,避免X射线泄露。例如上图中,若使用者未注意到Open灯实际上未亮,而掀起保护盖板(相当于触动了interlock的设计),主机会关闭光管,若需要重启光管,必须转动钥匙。在我所使用的WDXRF(X射线荧光波谱仪,下同)上有一个外置的红色Interlock按钮,按下即切断光管电源。

    这个钥匙就是启动X光管的钥匙,如果妥善保管这把钥匙,可以避免非使用者开启仪器。这也是一种安全意识的体现。

    手持式XRF分析仪由于携带方便(通常小于3kg),操作简单(一般半个小时以内的培训即可让使用者学会使用)的特点使得它成为一种潜在的威胁。我曾参与手持式XRF分析仪的选型工作,最关心的就是安全,其实也就是仪器中interlock的设计。比较好的设计是多种模式的组合:

    1.不抠扳机,X光管不开启(这个都有);

    2.前方无遮挡,X光管不开启;

    分为两种模式,一种是力学模式,仪器检测端设计一个按键,若接触样品则触发此按键;一种是光学模式,仪器检测端设计一个摄像头或红外探头,若有遮挡则触发。

    3.若检测返回的BLANCE太高,X光管不开启;

    这种情况出现标明检测端对准的可能是空气,即检测端前方没有真正的检测目标。

    出于安全的考虑,对于手持式XRF分析仪,interlock的设计组合越多越好。

    【内里乾坤】(光谱室或称检测室或样品室)

    WDXRF






    EDXRF

    EDXRF通常都是掀盖式设计,盖板提供X射线防护,有的还有密闭设计(抽真空或通氦气)



    图示中的齿轮和马达是让样品旋转用的,为了切换滤光片,折光晶体,切换样品,XRF主机中各类齿轮和马达不少,所有与XRF相关的机械故障基本上都是各类马达电机和齿轮出的毛病。

    取下样品转盘,就能看到隐藏在下面的铍窗。




    很脏很恶心?上为光路系统的入口(后面有滤光片、检测器什么的),下为铍窗。主机的清理维护基本上就是除去铍窗和滤光片上的灰尘(主要目的是加强输出的信号,减少引入的污染),捎带再去除各类橡胶制件上的灰尘(主要目的是改善密封)。

    手持式XRF

    其实手持式XRF是EDXRF的衍生品种,所以拥有各项EDXRF的特性。由于高度集成化,不可能拆开来一探究竟,于是把最核心的部分给大家展示一下。



    从左向右两个开孔,第一个开孔分别是铍窗和光路系统入口,这个是所有手持式XRF分析仪都会有的。第二个开孔是这款手持式XRF分析仪的interlock设计,是个摄像头,同时兼有标记样品的功能。

    最后想多留一些篇幅给手持式XRF分析仪。接触手持式XRF分析仪大概有6、7年了,这几年眼看着手持式XRF的应用范围越来越广,它的设计思路和应用案例非常贴近XRF分析原理的特点,甚至感觉颇有功利色彩。

    从体积重量来看,越来越轻巧,便于携带。

    这台手持式XRF的重量为1.8公斤,一个手提箱可以容纳主机、备电、配件等等。


    使用方面越来越简单,使用者仅需要很短时间的培训即可上手,同时仪器设计的数码化倾向非常明显,例如上图中,我们可以看到熟悉的USB插口和数据线接口。


    集成度越来越高,检测部分和数据处理部分融为一体,无一例外的都采用触屏方式,有的直接将PALM移植过来,还有的甚至直接就插着一部手机(使用安卓操作系统)。

    受各方面因素所限,手持式XRF分析仪不可能用于定量分析和痕量分析,但是在金属筛检,探矿,ROHS指令等方面的应用的便利性超过了其他各类仪器(不局限于XRF分析原理)。
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  • 依风1986

    第1楼2013/08/06

    应助达人

    很复杂啊XRF

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  • loaferfdu

    第2楼2013/08/06

    应助达人

    仗剑老师发的精华帖,照例是要来顶的。

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  • 爱爱猫

    第3楼2013/08/06

    XRF其实蛮好用的,关键是结果的判断

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  • chem大春

    第4楼2013/08/08

    EDXRF能测试O、F元素吗 我只是想了解一下

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  • 仗剑少年游

    第5楼2013/08/08

    不能……

    chem大春(v2767489) 发表:EDXRF能测试O、F元素吗 我只是想了解一下

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  • 仗剑少年游

    第6楼2013/08/08

    和电镜配套的能谱探头可以!

    chem大春(v2767489) 发表:EDXRF能测试O、F元素吗 我只是想了解一下

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  • chem大春

    第7楼2013/08/08

    o 谢谢~

    仗剑少年游(yue_qiu) 发表:不能……

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  • 白水山石

    第8楼2013/08/09

    EDX的12位样品转盘还没见过,那是不是对样品的形状就有了限制?

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  • 仗剑少年游

    第9楼2013/08/10



    主要是对样品的大小会有限制。

    用于工作关系,我一直希望能放宽对样品尺寸的限制(部分样品不具备破碎条件,例如恐龙蛋大小的玛瑙原石),因此其实也很在意光谱室(样品室)的三围。

    曾经有一家厂商跟我提及,掀开保护盖,将样品直接放在检测位上,同时想法子骗过interlock,就可以实现检测。

    大样品室的设计有可能是以后EDXRF的一个趋势。

    白水山石(tianzhen) 发表:EDX的12位样品转盘还没见过,那是不是对样品的形状就有了限制?

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  • nphfm2009

    第10楼2013/08/11

    应助达人

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