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对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析？

valorb

2013/08/08

液相色谱（LC）

各位坛友，最近我手上有个项目，反应过程如下：

（01）→（02）→（03）

因为这几个化合物的沸点偏高，所以不能选择气相色谱。我现在需要做的工作：建立合适的液相方法，去监测反应和中间体及成品的质量控制。

我对样品进行了紫外扫描，结果与预期一样，吸收很弱。鉴于Boc对酸不稳定，所以我选择了中性流动相。

我现在使用的方法：25cm的C18柱，流动相（水和乙腈），检测波长210nm，梯度洗脱。这种方法是可以看到色谱峰，但我总感觉要做成品的质量控制，有些不可靠。毕竟除了有微弱吸收的能被检出，还有一些紫外吸收更弱的不能出峰，这样报告出来的色谱纯度就有欺骗性。当然，做出来的成品我还会送去做1H NMR分析。可是NMR只能有个大概的结论，定量上还是没有色谱准确。例如，我的（03）成品送检NMR，与文献数据一致，这样我只能说样品纯度比较高，但我不能告诉别人我的样品纯度是多少。

有几个问题向大家请教：

（1）这类紫外吸收弱的化合物，用蒸发光检测器是不是更好一些？

（2）在只有紫外检测器的情况下，如何让检测结果更可靠？

（3）化合物（03）可以利用什么试剂衍生来增强紫外吸收吗？

（4）关于这类化合物，大家都有什么比较好的经验？

希望亲们不吝赐教，我和小伙伴们都在盼望着......

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zhonghuaying1

第1楼2013/08/08

我覺得紫外還是可以做的，ELSD的話有時候並沒有紫外那麼好，尤其是控制雜質的時候

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hujiangtao

第2楼2013/08/08

应助达人

要是有荧光就好了

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fitness

第3楼2013/08/08

蒸发光检测器，针对盐比较好，你这东西沸点看起来比较低，蒸发光不一定出峰。条件可以的话质谱也是一个选择。化合物（03）可以用Fmoc来保护氨基，不知道可以不.要和合成的沟通了。

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有水有渝

第4楼2013/08/08

应助达人

楼主好像准备用归一法判定含量，这个只有在产品纯度比较高，所有物质都出峰的情况下使用，可以使用对照品法，即制备产品的纯品作为对照品。另外BOC可以耐多少的酸，如现有条件下峰形不好，建议可以使用PH5-6之间的磷酸盐缓冲溶液作为流动相的水相。

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erge

第5楼2013/08/08

可以试试CAD和MS，是在不行还可以衍生啊

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tianru的爸爸

第6楼2013/08/09

不太了解这些物质。
如果紫外不太好做，就看有无荧光物质，如果有就荧光了；如果没有，再看能否用ELSD，或者成盐做ELSD；如果还不行，可否衍生后再进行色谱分析（柱前衍生）；还可以进行柱后衍生。

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touda_mf

第7楼2013/08/09

这么普通的流动相，送外面让别人帮忙做RI检测器的，应该到处都能做啊！

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xiaowang268

第8楼2013/08/10

用蒸发光检测器的灵敏度不如紫外高吧

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xiaowang268

第9楼2013/08/10

衍生的话，定量不是很准确了吧
erge(lihouquan) 发表:可以试试CAD和MS，是在不行还可以衍生啊

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valorb

第10楼2013/08/12

可以做确实是可以做，我们现在就是采用的UV检测器进行液相分析。但是做出来的结果不能真实反映样品中的组分信息，所以就想问问大家有没有更好的建议？
zhonghuaying1(zhonghuaying1) 发表:我覺得紫外還是可以做的，ELSD的話有時候並沒有紫外那麼好，尤其是控制雜質的時候

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