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Waters1525泵的一个疑难杂症，你能搞定吗

  • 老多_小多
    2013/08/08
    药物分析
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 7、8月是炎热的，无法出门，凑热闹一起原创吧！

    这次遇到一个液相色谱的问题，说棘手也有点，说难解决，好像又不是特别难，只是一个问题要彻底解决它，还是得费不少周章。因为有其他仪器用，所以也就偷懒，不愿意去搭理它，到现在也没有彻底解决。也没有发现问题的本质所在。

    问题起因：

    在一次用梯度做样品中，出现了稳定性不好的现象，而且基线也相当不好。如下图

    2次的标准出峰居然相差如此之大


    基线也是如此不堪啊

    解决过程：

    后来发现系统压力不稳定，首先考虑是否由于是气泡导致。所以就打开排空阀，用大流速冲A泵和B泵，可是排了几分钟之后，走流速还是压力不稳定，只好又来排空。折腾了好一会之后，我尝试着不走梯度，用A泵和B泵分开单独走流速的方法来排除，看看气泡的所在位置，发现B泵压力稳定，A泵压力不稳定。终于找到了问题的所在点：A泵。排气泡、排排排，继续排，可是排了半个小时都不见效果。也许不是气泡的错？

    于是我又清洗了A通道的流动相瓶里的金属过滤头（如图）。

    可是也没有任何效果，到了这步，如果是你，你还会想到会是哪里的问题呢？

    排气泡的过程中，无意中发现，废液管的流量似乎有点不对劲，5.0mL/min的流速，感觉没有这么少的废液。于是，我又把废液管拔了出来，看看A泵的流量是否准确。不测不知道，一测吓一跳，流量居然只有设定值的三分之一。

    你知道这个问题该如何解决吗？

    你认为是哪里的问题呢？



    看到很多版友的讨论，还是有很多人探讨了解决办法，确实有些是很有效的手段。下面我继续说说我的基本解决过程。

    首先，我要考虑是否有堵塞，造成了流量不准。我只有用分段排除法，把管路接通B泵流量，测试流量，排除不是堵塞造成；
    其次就是把金属过滤头拆下清洗，排除过滤堵塞导致的吸液不正常。另外我也觉得单向阀的可能性会比较大，宝石和球座粘连的话，会导致流量不准，可是超声清洗后试了无改善；
    最后检查泵头是否有漏液，并检查下A、B泵头的泵杆进出速率是否一致，因为B是好的，要与它比较看看是否正常。

    经过这一系列的诊断排除，基本认定造成这个疑难杂症的最可能的2个部件就是：单向阀和泵密封垫。后来我只有我拆开A泵泵头(下图红色标记为AB泵头)，看看泵杆里面是否有盐类或者其它污染物质阻碍了泵柱塞吸液杆的运行，并用甲醇稍微擦洗了下，看看是否有所改善。（手机拍照，可惜手机SD卡出了问题，照片丢失）

    单向阀，一个泵就有4个，还真不知道是哪个的问题？而且单向阀和泵密封垫都没有新的配件，最好的办法就是把B泵的单向阀换到A泵上，看单向阀是否有问题；再则把A和B都泵头对换，看看是否有所改善。经过这一系列的折腾后，A泵终于有点改善，测试流量1.0mL/min已经到了约0.9mL/min。因为没有新密封垫配件，到现在问题也还没有彻底解决
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  • flyaway

    第2楼2013/08/08

    进行故障排除的第一个步骤，是检查系统压力的变化。如果在梯度情况下无法判断，可以改为单泵单流动相进行检查

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  • 老多_小多

    第3楼2013/08/08

    这步我已经做了

    flyaway(flyaway) 发表:进行故障排除的第一个步骤，是检查系统压力的变化。如果在梯度情况下无法判断，可以改为单泵单流动相进行检查

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  • 三人行

    第4楼2013/08/08

    A通道流路不畅通。

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  • flyaway

    第5楼2013/08/08

    对呀，替你总结呢

    老多_小多(emoc98311) 发表:这步我已经做了

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  • 透明

    第6楼2013/08/08

    是不是系统内杂质比较多

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  • zhonghuaying1

    第7楼2013/08/08

    可以嘗試下用純有機相趕下系統的氣泡，再過度回來。

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  • fitness

    第8楼2013/08/08

    泵有问题，有没漏液？

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  • 老多_小多

    第9楼2013/08/08

    没有发现漏液

    fitness(fitness) 发表:泵有问题，有没漏液？

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  • 老多_小多

    第10楼2013/08/08

    尝试了，没有效果，不是气泡的原因

    zhonghuaying1(zhonghuaying1) 发表:可以嘗試下用純有機相趕下系統的氣泡，再過度回來。

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