粉末状样品做六价铬测试时重复性很差，主要是哪些因素影响呢？

应助达人

重复性比对，楼主的内部方法不确定性因素多，如:称样质量不一样，所用的器皿体积不同。
先按照标准上要求的方法来做。

楼主前处理后的溶液是否有颜色？要脱色吗？用的是什么方法脱色，调PH值时，出现浑浊，重新过滤，是否也进行了脱色？

我的这个样品是黑色的粉末，消解过滤完后是很浅的淡黄色（和六价铬标液的颜色很近），调节pH值也没有任何沉淀，故没有进行脱色。

针对这些 我昨天完全按照标准方法做了一遍，如样品称取0.25g，容器也与标准一样250ml烧杯，但四个平行样有75,89,99,130，的均不一样。

我现在最怀疑的就是消解过程中每个样品的提取率不一，但不知道该如何去避免，使其提取效率一致。

应助达人

过滤用滤膜来试一下。滤纸的孔径大。

嗯 这个还没试过 可以去试试 谢谢

那你们做一下加标回收，看一下每个人的回收率有多少？

楼主处理好的样品62321中静止5-10min就测试，楼主的要30min，这么久有什么目的吗？会不会影响？