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如何开始对未报道的新药原料药进行手性分析

  • tutuxiaotiandi
    2013/08/14
  • 私聊

化学药检测

  • 我们公司最近上了个新项目,研发一种新药原料药的工艺。我们以前主要是做的是组合化学的,之前从来没做过这方面的事情,前几天开会,把我也叫去了,说是需要我的支持。去了之后才知道,哪是支持那么简单。原料药工艺,合成所需的原料、试剂以及终产品的手性分析,方法验证,溶剂残留等等涉及到分析、检测的事都需要我去做,整个分析就我一个人,仪器老的不能再老,最近坏了还没有修好,之前做的主要就是测样,连方法都是编辑好的,从没做过手性分析。我们有台岛津液相可以做,但是仪器连碰我都没碰过,还是class-VP的工作站呢,公司预计今年12月底把所有原料药生产申报所需要的资料都做完,主要这个新药国家药典都没有相关说明,只有技术指导原则,分析方法都得自己开发,还得验证,项目实施组搜集资料就弄了两个月,却让我在未来4个月的时间内学习手性分析,并对一个新药分析研究做完,我如何能完成的了啊,就我一个人,日常工作还忙不过来呢,也不知领导怎么想的。怎么办呢,如何下手啊??
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  • xiaowang268

    第1楼2013/08/14

    对于手性样品的分析,最主要的还是要选好柱子的,再进行分析方法的摸索

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  • tutuxiaotiandi

    第2楼2013/08/15

    我比较担心在有限的时间内完不成。以前也一点没接触过,一切从头开始,之前有了解过,但也只限于桌面。

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:对于手性样品的分析,最主要的还是要选好柱子的,再进行分析方法的摸索

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  • xiaowang268

    第3楼2013/08/15

    那就请教一下单位的前辈们吧,相信自己啊!

    tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:我比较担心在有限的时间内完不成。以前也一点没接触过,一切从头开始,之前有了解过,但也只限于桌面。

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  • wyong5053132

    第4楼2013/08/15

    我做过一点这方面的工作,手性分析其实很简单啊,首先就是要注意是用正相还是反相做分析,接着是你要选用适当的手性柱,然后就是要关注手性柱的最大进样量,最快流速,样品的纯度最低是多少等重要信息。
    至于方法验证,溶剂残留 你可以参考各国的药典的方法就可以了。

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  • tutuxiaotiandi

    第5楼2013/08/16

    单位分析就我一个人,也没前辈啊!

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:那就请教一下单位的前辈们吧,相信自己啊!

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  • xiaowang268

    第6楼2013/08/16

    就你一个人?不是吧,药企做分析的人呢应该很多的啊

    tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:单位分析就我一个人,也没前辈啊!

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  • tutuxiaotiandi

    第7楼2013/08/17

    恩、就我一个人,哎 !一言难尽!

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:就你一个人?不是吧,药企做分析的人呢应该很多的啊

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  • erge

    第8楼2013/08/17

    手性最重要的就是柱子的选择,你可以查查跟你的化合物结构相似的药物,跟普通的液相差不多,只不过现在做手性绝大多数用正相,流动相一般我们烷烃和醇累,如正己烷和乙醇,我们现在用的很多大赛露的,基本都能分开。还要注意有些柱子不能用水等有些溶剂

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  • xiaowang268

    第9楼2013/08/17

    那你们这个公司也太小了吧,还怎么研发啊

    tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:恩、就我一个人,哎 !一言难尽!

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  • zhoujin83

    第10楼2013/08/23

    有个简单的办法,你可以建议领导将样品及杂质对照品寄到大赛璐公司,让他们帮忙开发方法,然后你们买他们用的柱子。当然如果不行,那就只能自己开发了,你需要的是买柱子,可能一开始买的柱子不能将异构分开,那么还需要买另外一个型号的。
    至于步骤吗,一般可以先试试70%-80%正己烷,另外一相可以是异丙醇或乙醇,样品呈酸性,那么流动相就加三氟乙酸,样品呈碱性就加乙二胺或二乙胺,中性的也可以加酸。这样异构能分开正好,不能分开就调整流动相比例。如果怎么调都不能分开,那就试另外一根柱子。
    分离手性异构,现在主流还是用正相吧。

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