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为什么试剂空白Ca和Al离子高

ICP光谱

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  • 我们现在用的是PE8300,我们在做试剂空白时为什么Ca和Al经常偏(低的20ppb,高的能达到400ppb)。我们空白是由盐酸(光谱级)3ml、硝酸(光谱级)1ml,超纯水定容到50ml配成的。但是我们把盐酸(光谱级)3ml加超纯水定容到50ml、硝酸(光谱级)1ml加超纯水定容到50ml,超纯水50ml三个分别测,都测不出Ca和Al,就是配成空白以后就会出现Ca和Al偏高。想请教高手指教

光哥 2013/08/14

1、8300属于光谱; 2、这两个元素都属于易受污染元素,特别是钙; 3、多半是盐酸引起的; 4、如果测试酸中杂质含量,不适合稀释后直接测——估计您拉的曲线是用外标法,而酸直接测的话,酸度会压制信号的。

tang566 2013/08/14

1.先确认容量瓶是否干净,一般器具会引放污染; 2.假如空白用的硝酸是5ml,盐酸是2ml. 单测硝酸,直接移取5ml到容量瓶中,用超纯水定容,然后用ICP测; 单测盐酸,直接移取2ml到容量瓶中,用超纯水定容,然后用ICP测; 看是否含钙和铝。

yinhj00 2013/08/14

Al,Ca是容易残留的元素,首先要明确进样系统是否干净(矩管,雾室,中心喷射管是否干净),其次装空白试剂的容器是干净的;需要提醒的是,测Ca时推荐谱线灵敏度太高,数据会不太稳定,建议选择灵敏度低一点的谱线来测!

blackyzzn 2013/08/16

这个我想还是酸里吧,我们也是这型号8300,试剂空白是40mL超纯水加10mL的硝酸(国药),105度消解300min。曾测出过这样的数。尤其是Ca和Na,可以确定是硝酸里的,用进口硝酸比较过,明显低很多。但你说分开配没有检出,不知是不是混酸之后氧化性会比原来强很多的原因,或是有别的什么污染引入

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  • 光哥

    第1楼2013/08/14

    应助工程师

    1、8300属于光谱;
    2、这两个元素都属于易受污染元素,特别是钙;
    3、多半是盐酸引起的;
    4、如果测试酸中杂质含量,不适合稀释后直接测——估计您拉的曲线是用外标法,而酸直接测的话,酸度会压制信号的。

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  • tang566

    第2楼2013/08/14

    应助达人

    三个元素单个测,是什么意思?

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  • tang566

    第3楼2013/08/14

    应助达人

    1.先确认容量瓶是否干净,一般器具会引放污染;
    2.假如空白用的硝酸是5ml,盐酸是2ml.
    单测硝酸,直接移取5ml到容量瓶中,用超纯水定容,然后用ICP测;
    单测盐酸,直接移取2ml到容量瓶中,用超纯水定容,然后用ICP测;
    看是否含钙和铝。

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  • yinhj00

    第4楼2013/08/14

    Al,Ca是容易残留的元素,首先要明确进样系统是否干净(矩管,雾室,中心喷射管是否干净),其次装空白试剂的容器是干净的;需要提醒的是,测Ca时推荐谱线灵敏度太高,数据会不太稳定,建议选择灵敏度低一点的谱线来测!

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  • 依风1986

    第5楼2013/08/14

    应助达人

    都没问题,器皿是要考虑的

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  • nphfm2009

    第6楼2013/08/15

    应助达人

    Al,Ca是容易残留的元素,钙也会容易残留

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  • qxy04341708040

    第7楼2013/08/15

    现在卖的试剂好多都是用已经用的回收利用。所以可能是试剂问题

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  • chenlinjj

    第8楼2013/08/15

    那请问我用外标法怎么测试酸中杂质含量怎么测?

    光哥(xsh1234567) 发表:1、8300属于光谱;
    2、这两个元素都属于易受污染元素,特别是钙;
    3、多半是盐酸引起的;
    4、如果测试酸中杂质含量,不适合稀释后直接测——估计您拉的曲线是用外标法,而酸直接测的话,酸度会压制信号的。

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  • 光哥

    第9楼2013/08/15

    应助工程师

    光谱级的试剂,杂质含量估计也不会很低,不过保险起见,您可以浓缩——例如取20ml试剂,加热挥发,剩余残渣以稀硝酸定容到10g(这个浓度近似就是10ml了)。外标曲线以同样的酸度来配置,就可以了。

    chenlinjj(chenlinjj) 发表:那请问我用外标法怎么测试酸中杂质含量怎么测?

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  • 砂锅粥

    第10楼2013/08/15

    应助达人

    这两种元素不太会残留吧?

    yinhj00(yinhj00) 发表:Al,Ca是容易残留的元素,首先要明确进样系统是否干净(矩管,雾室,中心喷射管是否干净),其次装空白试剂的容器是干净的;需要提醒的是,测Ca时推荐谱线灵敏度太高,数据会不太稳定,建议选择灵敏度低一点的谱线来测!

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