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征服硝酸盐氮,一路的心酸

  • 2013/08/15
    x射线仪器
  • 私聊

水质检测

  • 分析项目:硝酸盐氮

    分析方法及来源:酚二磺酸分光光度法 GB 7480-87

    方法原理:硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色物质,于410nm波长处进行分光测定。

    样品保存方法:样品可用G(硬质玻璃瓶)或P(聚乙烯瓶)采集,保存在4℃下,不得超过24h

    具体方法就看标准好了,以下是我实验部分:

    ·这是我按照标准上,将标液一次性蒸干再定容,从中取量来做的曲线,斜率(按10mm比色皿的)8.8762,线性1.0。



    ·下面是我问论坛一些专家,就是每个点都蒸干来做的曲线,斜率(按10mm比色皿的)9.2224,线性0.9995。



    问1:就是想问下这样看起来哪条曲线相对较好,我以后就按照哪个做标线?

    还有个问题就是空白值的问题,之前来外审专家的时候,说我标线做得空白0.036跟样品做的空白0.016,差太多,说曲线废了什么的,我刚做的呀还拿了宝贝一样的有证物质做的曲线,这是其一。


    问2:想问下这样属正常,曲线真的不能用吗?



    其二就是每次用水浴锅蒸的空白值都不一,相差各异的。就拿最近的一次来说吧,曲线空白值是0.010,测了样品是0.022,有时还超0.03,

    问3:正常吗,是不是有什么干扰空白了,求解?

    问4:每次做的空白都会有差,那跟标线做的差多少才算合格呢?

    请分析过硝酸盐氮的各位专家以及路过的专家们答答疑,从五月开始做,还被外审员姐姐批了,很不甘心,好疑问啊~~~~~~
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  • qq250083771

    第1楼2013/08/15

    应助达人

    期待完善

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  • 第2楼2013/08/15

    刚图片上不了,就先发了下

    qq250083771(qq250083771) 发表:期待完善

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  • 第3楼2013/08/15

    空白啊,空白,我都是卡在空白这条道上,气体也是的说

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  • zhw19811005

    第4楼2013/08/15

    空白很难逾越?

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  • 第5楼2013/08/15

    我们用的是紫外法,更多做的是离子色谱
    理论上从标准曲线的同步性和相对准确度来说会选择第2种。你可以按照自己购买的质控样准确度来选择哪一种吧,你图上的这个质控是自配的吗,浓度有点高了吧?没看明白你曲线的浓度范围

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  • 老兵

    第6楼2013/08/15

    应助达人

    其一、斜率8.876的曲线要好些;0.036和0.016的相对偏差为38.4%,小于空白相对偏差50%的质控规定,可以取其平均值0.026使用。
    其二、空白的偏差是有些大,可能是操作时的每个细节不太注意。建议不要用蒸过环境样品的蒸发皿来蒸空白;并注意蒸干的程度和研磨的程度要一致,尽可能蒸干;每批样品分析前使用的吸取酚二磺酸的移液管必须干燥洁净,如果不是干燥洁净的,残附在移液管和移液管的水分容易造成平行测定的偏差大。

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  • 第7楼2013/08/16

    条件不允许,不然我也不想碰氨水的。浓度范围是0~2.0mg/L。标液、质控都自配的

    尘(fjh26) 发表:我们用的是紫外法,更多做的是离子色谱
    理论上从标准曲线的同步性和相对准确度来说会选择第2种。你可以按照自己购买的质控样准确度来选择哪一种吧,你图上的这个质控是自配的吗,浓度有点高了吧?没看明白你曲线的浓度范围

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  • 第8楼2013/08/16

    那就是说空白勉强合格,你们做的话有出现空白偏差的情况吗

    老兵(wangliqian) 发表:其一、斜率8.876的曲线要好些;0.036和0.016的相对偏差为38.4%,小于空白相对偏差50%的质控规定,可以取其平均值0.026使用。
    其二、空白的偏差是有些大,可能是操作时的每个细节不太注意。建议不要用蒸过环境样品的蒸发皿来蒸空白;并注意蒸干的程度和研磨的程度要一致,尽可能蒸干;每批样品分析前使用的吸取酚二磺酸的移液管必须干燥洁净,如果不是干燥洁净的,残附在移液管和移液管的水分容易造成平行测定的偏差大。

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  • 第10楼2013/08/16

    你们做饮用水的吧

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:我们一直用的离子色谱

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