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让我抓狂的氨氮！！

  • 郭景祎
    2013/08/15
    光谱
    • 私聊

水质检测

  • 之前做氨氮，发现曲线的试剂空白（第一个点）和第二个点0.02的吸光值很接近，上个月用凉白开配了一个试剂空白，发现效果不错，所以本月做全分析时，为了保证曲线质量，决定烧400mL蒸馏水配曲线。由于上午还要出去取水，所以急急忙忙将水放在电热套上就出门了，差点煮干锅了，幸好走到一半想起来，让同事帮我取下来了。下午开始做样，配标完了之后发现有点不对劲，曲线颜色特别深，测定发现空白的吸光值是0.347！！我瞬间崩溃……前思后想没想出来是怎么回事，于是赶紧又用纯水配了一条曲线，吸光值和以前一样。


    这个是用纯水做的曲线：


    我就纳闷了，怎么会这样呢？！我暖壶里边倒出来的水，做的都比这个煮过的好，制出来的纯水竟然空白值这么高。这不符合逻辑啊！！这个氨氮已经不知道折腾我多少次了，我还就非得找出问题所在，不能再这么坑我了！！

    仔细绕着电热套看了一圈，果然发现了点问题，因为电热套是公用的，只能看之前做过啥，很快，我就锁定了目标——锰，我们做锰用的是化学法，所以在加热煮沸的过程中需要加入过硫酸铵，前一个做样的人不爱打扫，每次加过硫酸铵的时候，撒的到处都是，我怀疑就是有颗粒掉进电热套里，再加热的时候又蒸出来，进入到了我的纯水里，另外，在电热套的周围，我又有了新发现：





    之前一直没注意，看见这一大滩黄色液体了么？！这是乙二胺，昨天有人在加三氯甲烷的时候，放试剂的柜子里乙二胺有点漏，三氯甲烷的瓶底沾上了一些，满通风橱都是胺的味道，之前没在意，因为大理化一直有点味道，都习惯了，没想到这次影响这么大，哎……因为检测氨氮用的试剂和做总硬度用的氨水放在同一个柜子里，酒石酸钾钠受到污染，就让我折腾了半天，这次又因为这几样试剂，哎，大理化简直是偶的恶梦啊……
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  • 该帖子已被版主-透明加10积分，加2经验;加分理由:原创
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  • gbluo324

    第1楼2013/08/15

    氨氮的分光光度法检测，空白问题还是需要多注意的。各种产生氨的试剂或者反应都应该尽量避免或者隔离。

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  • 透明

    第2楼2013/08/15

    氨氮空白高是个常见问题，做的时候要控制水，药品等~

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  • 妮

    第3楼2013/08/15

    氨氮很好做，可是做氨氮已有干扰就不行。之前我们实验室也不知道怎么的，空白也有0.2多，急死了，最后才发现是万恶的水被污染了

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  • 郭景祎

    第4楼2013/08/15

    应助达人

    嗯，现在所有试剂、比色管都放在了做耗氧量的屋子里，保证任何含胺的试剂都没有

    gbluo324(gbluo324) 发表:氨氮的分光光度法检测，空白问题还是需要多注意的。各种产生氨的试剂或者反应都应该尽量避免或者隔离。

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  • 郭景祎

    第5楼2013/08/15

    应助达人

    嗯，空白和0.02mg/L那个点的吸光值经常不相上下，我都郁闷的不行

    透明(zsj201204) 发表:氨氮空白高是个常见问题，做的时候要控制水，药品等~

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  • 郭景祎

    第6楼2013/08/15

    应助达人

    我都不知道被污染还过多少次了……自打接手就很少顺顺当当做完的

    妮(v2721409) 发表:氨氮很好做，可是做氨氮已有干扰就不行。之前我们实验室也不知道怎么的，空白也有0.2多，急死了，最后才发现是万恶的水被污染了

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  • 妮

    第7楼2013/08/15

    我自己做的时候没出问题的，最近给别人了，我还操心着

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:我都不知道被污染还过多少次了……自打接手就很少顺顺当当做完的

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  • 郭景祎

    第8楼2013/08/15

    应助达人

    呵呵，即使不做了，出了问题不由自主的着急，这是有责任心的表现~

    妮(v2721409) 发表:我自己做的时候没出问题的，最近给别人了，我还操心着

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  • taotao112233

    第9楼2013/08/15

    检测时，应保证检测的环境中不含氨氮，项目之间的交差污染，区域要分开

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  • 郭景祎

    第10楼2013/08/15

    应助达人

    嗯，现在单做，和其他的都分开了

    taotao112233(taotao112233) 发表:检测时，应保证检测的环境中不含氨氮，项目之间的交差污染，区域要分开

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