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标线的内标强度与样品加标后的内标强度差异较大

气质联用(GCMS)

  • 配标线的内标强度平均为80万,样品加标的内标强度为55万

    内标法,这个内标强度不一样对测定的加标结果有影响吗?
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  • 荆棘鸟之歌

    第1楼2013/08/15

    你的加内标是上机前加还是在前处理之前加,如果在前处理之前加进去内标,比标线小是很正常的,因为前处理过程中的各种损耗,如果只是在前处理完了,上机前加进去的话,那就是偏小很多,要找找仪器的原因

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  • 第2楼2013/08/15

    处理后加的,也许是定容的的原因,标线是直接移液枪移1ml的,样品是定容到5ml容量瓶的

    这样是不是可以自己乘以一个比例系数就行了呢?如55/80

    荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:你的加内标是上机前加还是在前处理之前加,如果在前处理之前加进去内标,比标线小是很正常的,因为前处理过程中的各种损耗,如果只是在前处理完了,上机前加进去的话,那就是偏小很多,要找找仪器的原因

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  • tang566

    第3楼2013/08/15

    应助达人

    要保证标液中内标的浓度与样品内标的浓度是一样的,其强度才有可比性。

    尘(fjh26) 发表:处理后加的,也许是定容的的原因,标线是直接移液枪移1ml的,样品是定容到5ml容量瓶的

    这样是不是可以自己乘以一个比例系数就行了呢?如55/80

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  • 第4楼2013/08/16

    明白了

    tang566(tang566) 发表:要保证标液中内标的浓度与样品内标的浓度是一样的,其强度才有可比性。

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2013/08/16

    应助达人

    按照楼主的说法,有可能是基材对于内标物的影响,导致响应强度下降。一般来说内标物同目标物的性质相近,如果这种干扰对于两种物质的影响程度一直,那么对于结果的准确性影响不大,如果影响程度不一致,那么测试结果没有太大的实际意义。

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  • 荆棘鸟之歌

    第6楼2013/08/16

    楼主是前处理完了,最后定容的那一步加的内标,基材的影响应该不大,理论上不会出现这么大的变化,或者做一个加标样试试就知道了

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  • daidai1985

    第7楼2013/08/17

    我想请问一下,要是配标液用的内标液与制备样品的内标液是一样的浓度,但不是同一次配制的,测出来内标的响应值也有差别,这样对结果是否会有影响呢?

    荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:你的加内标是上机前加还是在前处理之前加,如果在前处理之前加进去内标,比标线小是很正常的,因为前处理过程中的各种损耗,如果只是在前处理完了,上机前加进去的话,那就是偏小很多,要找找仪器的原因

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  • 安平

    第8楼2013/08/18

    应助达人

    最好是使得标样样品中内标浓度相同。

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2013/08/18

    应助达人

    我之前试过用萃取容易去稀释标液后测试回收率,曾经有一些基材导致回收率在30%左右。

    荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:楼主是前处理完了,最后定容的那一步加的内标,基材的影响应该不大,理论上不会出现这么大的变化,或者做一个加标样试试就知道了

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  • 砂锅粥

    第11楼2013/08/18

    应助达人

    基材确实会对内标的回收率造成影响,特别是基材浓度大的时候。

    另外,新旧柱子回收率也会有明显不同。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我之前试过用萃取容易去稀释标液后测试回收率,曾经有一些基材导致回收率在30%左右。

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