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某洗化产品的一个指标测定

  • yiyuxiner
    2013/08/16
    x射线仪器
  • 私聊

化妆品检测

  • 话说这个样品测得比较稀里糊涂,样品方提供的信息是样品添加了某种成分,想用凯氏定氮法来检测下。因为属于研发产品,不便透露太多。

    好吧好吧,就按照常规样品方法来检测下吧,结果还是挺可喜的,冲淡了原本的阴霾。各位看官一起来瞄瞄吧。

    1 实验部分

    1.1仪器和试剂

    K1100F凯氏定氮仪;SH420石墨消解仪;万分之一电子天平;

    浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.0100mol/l硫酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;

    1.2方法

    1.2.1 称样:把样品从冰箱取出,放至室温,充分摇匀(样品有明显分层,上层似乳状物,

    下层透明水状液体,闻起来来香香的),减量法取样0.5g。每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。



    1 样品图片

    收到样品时候,标签就是这样填写的,应该是每种做了个对比,其中一个添加了什么秘密。

    1.2.2 消解:将样品放于消解仪上,盖好排废罩,连接废气吸收系统。采用曲线升温方式消解,具

    体设置如下:

    编号

    温度(

    时间(min)

    1

    200

    30

    2

    300

    30

    3

    400

    60


    2 曲线升温参数

    3 样品消解过程



    1.2.3 蒸馏 滴定:消解冷却好的样品,放于定氮仪,设置好相应参数,直接测试,仪器自动计算结果并打印数据。

    4 测试结果



    2 数据分析



    3

    数据处理时用了选用氮含量这一指标,蛋白系数没改,还是上次测样用的6.25,因为个系数针对不同行业有所不同,又不知道到底是属于哪个类别,所以蛋白含量参考意义不大。

    从样品测定结果来看,平行性还是可以的,相对标准偏差也较小,同时样品方也反馈测定结果不错,方法可行。好吧,虽然偶还是不知道测得啥,只要被认可,偶的付出还是有价值滴。

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  • zhw19811005

    第1楼2013/08/16

    到底测的是啥哩

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  • 土老冒豆豆

    第2楼2013/08/16

    应助达人

    测氮含量啊,估计又是那种美白用的声明胶原蛋白了。

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  • yiyuxiner

    第3楼2013/08/17

    见多识广哦,还真有可能,之前偶测过胶原蛋白的,其中有次拿来途中忘记放冰袋,全培养细菌了。

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:测氮含量啊,估计又是那种美白用的声明胶原蛋白了。

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  • yiyuxiner

    第4楼2013/08/17

    偶也是真的不知道测得啥啊,人家研发产品,还属于保密阶段…………

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:到底测的是啥哩

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  • qq250083771

    第5楼2013/08/17

    应助达人

    一个指标测定? 呵呵 啥指标啊

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  • yiyuxiner

    第6楼2013/08/19

    偶也不知道呢,人家样品方直说让测下氮含量,具体测的什么指标,说研发产品不方便说…………

    qq250083771(qq250083771) 发表:一个指标测定? 呵呵 啥指标啊

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  • symmacros

    第7楼2013/08/23

    应助达人

    样品有明显分层,上层似乳状物,下层透明水状液体。估计取样不易均匀或完全具有代表性,难做。

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  • xmqhp

    第8楼2013/09/08

    样品不均匀,怎么能测得稳定的、准确的结果呢?

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  • yiyuxiner

    第9楼2013/09/09

    摇匀,取样。取一次,再摇匀一次。直到取样结束。另外采用了减重法取样

    xmqhp(xmqhp) 发表:样品不均匀,怎么能测得稳定的、准确的结果呢?

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  • yiyuxiner

    第10楼2013/09/09

    [quote]原文由 symmacros(jimzhu) 发表:样品有明显分层,上层似乳状物,下层透明水状液体。估计取样不易均匀或完全具有代表性,难做。[/quot

    我手动摇了一会,看着混合比较均匀了,和乳化物一样。采用取一次摇一次,摇匀后迅速取样,结果还可以。另外属于洗化产品,个人认为应该不是绝对的分层不互溶吧?

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