化妆品中甲醛的测定

了無╄→痕蹟 2014/08/20

十四、甲醛 Formaldehyde 1 范围 本规范规定了测定化妆品中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 本规范适用于化妆品中甲醛的测定。本规范不适用于含甲苯磺酰胺树脂的指甲油中甲醛 的测定。 2 方法提要 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮和氨作用生成黄色的 3，5-二乙酰基-1，4 二氢卢 剔啶，根据颜色深浅比色定量。反应方程式如下： 本方法的检出限为 1.8μg，定量下限为 6.0μg。取 1g 样品时，检出浓度为 18μg/g，最低 定量浓度为 60μg/g。 3 试剂 3.1 硫酸钠溶液（250g/L）：称取无水硫酸钠 25g 于烧杯中，加水溶至 100mL。 3.2 乙酰丙酮的乙酸铵溶液[ϕ（乙酰丙酮）=0.2％]：称取乙酸铵 25g 溶于水后，加冰乙酸 3mL 及乙酰丙酮 0.2mL，再加水至 100mL，混匀转入棕色瓶中于冰箱内保存可稳定一个月。 3.3 乙酸铵溶液（250g/L）：称取乙酸铵 25g 溶于水后，加冰乙酸 3mL，再加水至 100mL， 混匀。 3.4 氢氧化钠溶液（40g/L）：称取氢氧化钠 4g，用少量水溶解，再加水至 100mL，混匀。 3.5 硫酸[ϕ（H2SO4）=3%]：取优级纯硫酸（ρ20＝1.84g/mL）3mL，缓慢加入到 97mL 水中， 混匀。 3.6 硫酸[ϕ（H2SO4）=10％]：取优级纯硫酸（ρ20＝1.84g/mL）10mL，缓慢加入到 90mL 水中，混匀。 3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉 1g 用水 5mL 调成溶液后加入沸水 95mL，煮沸，并 加水杨酸 0.1g 或氯化锌 0.4g 防腐。 3.8 碘标准溶液（0.05mol/L）：称碘 13.0g 和碘化钾 35g，加水 100mL，溶解后加入盐酸 3 滴，用水稀释至 1L，过滤后转入棕色瓶中。 3.9 重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L]：准确称取已于 120 ±2 ℃ ℃电烘箱中 干燥至恒重的重铬酸钾基准物质 4.9031g，溶于水转移至 1L 容量瓶中，定容到刻度，摇匀。 3.10 硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）26g 或无水硫代硫酸 钠 16g 溶于 1L 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠 0.4g 或无水碳酸钠 0.2g，摇匀，储存于棕 色瓶内，放置两周后过滤，再按如下方法标定其准确浓度： 准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL 于 500mL 碘量瓶中，加碘化钾 2.0g 和硫酸 H2 O O O O C O ‖ ‖ ‖ ‖ ⁄ ﹨ ‖ HCH+NH3+2CH3—C—CH2—C—CH3—→CH3—C—CH2—C C—CH2C—CH3+3H2O ‖ ‖ HC CH ﹨ ⁄ N H 208 [ϕ（H2SO4）=10％]（3.6）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置 10min。加入水 150mL， 用硫代硫酸钠溶液（3.10）滴定，直到溶液呈浅黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴 定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度： c’×25.00 c（Na2S2O3）＝ （V1’-V0’） 式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； c’——重铬酸钾标准溶液的浓度[c（1/6K2Cr2O7）]，mol/L； V1’——硫代硫酸钠溶液的用量，mL； V0’——空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，mL。 3.11 甲醛标准储备溶液：称取甲醛溶液（Formalin，分析纯）约 1g，加水稀释到 1L，作为 标准储备溶液，此溶液冰箱中保存可稳定三个月。储备溶液中所含甲醛（HCHO）准确浓度 按下法标定： 准确吸取甲醛储备溶液 20.0mL 于 250mL 碘量瓶中，加入碘标准溶液（3.8）50mL，氢 氧化钠溶液（3.4）15mL，加塞，摇匀放置 15min，加硫酸 [ϕ（H2SO4）=3％]（3.5）20mL， 立即塞紧，混匀，于暗处再放置 15min，以硫代硫酸钠溶液（3.10）滴定至溶液呈淡黄色时， 加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠体积。同时用水代 替甲醛溶液以相同步骤做空白试验。按下式计算甲醛浓度： （V1-V0）×c×15×1000 ρ（HCHO）= V 式中：ρ（HCHO）——甲醛溶液的浓度分数，mg/L； V——甲醛取样体积，mL； V0——空白消耗的硫代硫酸钠溶液，mL； V1——标定甲醛消耗的硫代硫酸钠溶液，mL； c——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L； 15——甲醛（1/2HCHO）摩尔质量，g/mol。 3.12 甲醛标准使用溶液：取适量甲醛储备溶液（3.11）用水逐级稀释到所需浓度（1mg/L～ 4mg/L）的标准使用溶液。此溶液临用时配制。 4 仪器 4.1 具塞比色管，50mL。 4.2 具塞比色管，10mL。 4.3 玻璃漏斗。 4.4 水浴锅。 4.5 离心机。 4.6 分光光度计。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 准确称取样品 1.0g 置于 50mL 具塞比色管中。加硫酸钠溶液（3.1）25mL，振摇，加水 至刻度，于 40℃水浴中恒温放置 1h（其间不时予以振摇）。将样品溶液快速冷却，转入离心 209 管中，在 3000rpm 的转速下离心。用玻璃漏斗过滤。滤液作为待测溶液。 5.2 测定 取待测溶液 5.00mL 于 10mL 具塞比色管中。加乙酰丙酮的乙酸铵溶液（3.2）5.00mL， 摇匀，置于 40℃水浴中恒温加热 30min，室温下放置 30min 使冷却。另取待测溶液 5.00mL， 加乙酸铵溶液（3.3）5.00mL，摇匀，与前者同样加热、冷却，作为比色时的参比液。用 1cm 的比色皿于波长 414nm 处测定吸光度，待测液和参比液吸光度之差值作为 A。 另取甲醛标准使用溶液及水各 5.00mL，分别加入乙酰丙酮的乙酸铵溶液（3.2）5.00mL， 与样品一样加热、冷却处理。以水为参比液，测定其吸光度 AS及 A0。为保证测定结果的准 确性，样品溶液中甲醛的含量应与标准溶液中的浓度相近。 6 计算 A－Ao 1 ω（HCHO）＝ρ× As－Ao ×V× m 式中：ω（HCHO）——样品中甲醛的质量分数，μg/g； ρ——甲醛标准使用溶液的质量浓度，mg/L； A——待测溶液与参比溶液吸光度的差值； AS——以水为参比的甲醛标准使用溶液的吸光度值； A0——以水为参比的空白溶液的吸光度值； V——样品定容体积，mL； m——样品取样量，g。 7 干扰消除 含硫化物较多的样品，可在弱碱性条件下加入适量 10%乙酸锌溶液，使之生成硫化锌 沉淀，过滤去除沉淀物取溶液测定。

symmacros 2014/08/21

[quote]原文由 [b]了無╄→痕蹟(linweibin)[/b] 发表: 《化妆品卫生规范》里面有 [/quote] 是的。请问你提供的哪一版本？