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固相萃取对有机物的处理

气质联用(GCMS)

  • 各位好。我用固相萃取做有机磷,进行加标回收,可是回收率非常低。有机磷用的甲醇溶解,用的方法是EPA-608,我也看过别人的一些萃取方法,觉得大同小异,基本步骤都差不多,用的二氯甲烷洗脱的,可回收率就是低,各位帮忙分析一下原因,或者有好的方法可以借鉴一下。另外,请问对于水样需要调节PH值么?水样中加入氯化钠对回收率有影响么?
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  • lucia_J

    第1楼2013/08/21

    LZ測回收率的時候是做的樣品回收率還是空白回收率呢?
    水樣一般都要看看PH的,
    為什麼要加氯化钠?

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  • 雾非雾

    第2楼2013/08/21

    应助达人

    您是用气质检测,用甲醇溶解有机磷?建议用1:1的丙酮正己烷做溶剂比较好。

    不知道EPA-608是什么方法,您用的什么SPE柱?如果是正向SPE柱用二氯甲烷洗脱可能不如1:1的丙酮正己烷好(猜的)。

    水样应该是不用调pH值,水样中加入氯化钠可以促进农药在有机相中的分配率,应该对得到好的回收率结果有利。

    柳叶刀(v2708053) 发表:各位好。我用固相萃取做有机磷,进行加标回收,可是回收率非常低。有机磷用的甲醇溶解,用的方法是EPA-608,我也看过别人的一些萃取方法,觉得大同小异,基本步骤都差不多,用的二氯甲烷洗脱的,可回收率就是低,各位帮忙分析一下原因,或者有好的方法可以借鉴一下。另外,请问对于水样需要调节PH值么?水样中加入氯化钠对回收率有影响么?

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  • 柳叶刀

    第3楼2013/08/22

    我用的是气质进行检测的,所以用甲醇溶解有机磷。SPE柱是C18的。

    雾非雾(mcds) 发表:您是用气质检测,用甲醇溶解有机磷?建议用1:1的丙酮正己烷做溶剂比较好。

    不知道EPA-608是什么方法,您用的什么SPE柱?如果是正向SPE柱用二氯甲烷洗脱可能不如1:1的丙酮正己烷好(猜的)。

    水样应该是不用调pH值,水样中加入氯化钠可以促进农药在有机相中的分配率,应该对得到好的回收率结果有利。

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  • 雾非雾

    第4楼2013/08/23

    应助达人

    气质检测不用甲醇的,好像甲醇对于一些有机磷农药的溶解性并不太好,日本官方发布的一齐法法是用1:1的丙酮正己烷溶解的。

    C18是反相柱,不知道您的前处理提取溶剂是什么,一齐法就是用乙腈提取,乙腈提取液过C18柱,乙腈洗脱就可以。

    柳叶刀(v2708053) 发表:我用的是气质进行检测的,所以用甲醇溶解有机磷。SPE柱是C18的。

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  • steven

    第5楼2013/08/27

    楼主可以把固相萃取详细步骤讲下。

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