水质总氮测定的有关影响因素分析

提纯后的K₂S₂O₄应避免与还原性物质混合存放,并在干燥器中避光保存。

过硫酸钾的溶解速度较慢,若要加快溶解,最好采用水温低于60℃的水浴加热法,否则过硫酸钾会分解失效。配制过硫酸钾溶液时,氢氧化钠和过硫酸钾应分开配制,待氢氧化钠溶液的温度降到室温后,再加入过硫酸钾溶液。

碱性过硫酸钾溶液要存放在聚乙烯瓶内。在常温下可保存一周,如果有条件最好现配现用。对于硝酸钾贮备液的储存,要用棕色瓶,为避免试剂的浪费以及配置带来的影响，可将配置好的试剂至于冷藏箱4℃保存，有效期可达一个月。

6.　消解温度、压力和时间的控制影响

在样品消解中如操作不慎,即使只有原量1%的K₂S₂O₄残余,仍对比色产生严重干扰,因此,样品消解中千万不能漏气,要保证消解温度达120～124 ℃,压力为1.1～1.4kg/cm² ,消解时间为30min。为保证消解完全,有人建议消解时间控制在45min,以降低空白值。国家标准规定了消解的温度为120℃～124℃(此时锅内压力111～114kg/cm2),同时也有很多文献对温度范围的进行了类似的论述,有学者曾对消解温度从100℃至127℃作了详细的分析比较,空白值需120℃以上才较小,故采用120℃～124℃的温度,不再作分析。

7.　高氨氮水样中的总氮测定

对氨氮含量较高的水样,由于在消解时,碱性过硫酸钾介质中氨氮会以氨气形式逸散在比色管的气相中,造成测出的TN只是NO₃^- -N、NO₂ - N和少部分的NH₃ - N,必然出现氨氮高于总氮的结果。解决的办法是,当水样消解30 min后马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的氨气被热的K₂S₂O₄消解转变为NO₃^-。

8. 总结

通过以上分析可知，在运用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中空白水最好选用无氨水或超纯水、氧化时间在升至120℃后应保持30分钟以上、试剂( 尤其过硫酸钾试剂)应选用纯度较高或经过重结晶的试剂、波长的准确定位、实验室环境应避免污染、实验中使用的玻璃器皿等应清洗干净，避免二次污染。

参考文献：

[1] 齐文启,陈光,孙宗光,等.总磷、总氮监测中存在的有关问题[J].中国环境监测,2005,21.

[2] 徐建芬,汪小梅,李昂.环境水质监测几种常用试剂的提纯[J].环境监测管理与技术,2004,16.

[3] 胡雪峰,沈铭能,许世远.碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测水体总氮[J].环境污染与防治,2002,24(1):40-41.

[4]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法( 第4 版) ［M］． 北京: 中国环境科学出版社，2002: 254 － 257．

水质总氮测定影响因素很多，任何一个因素都具有很大的影响

所以不好把握啊

要是再有样品准备方面的介绍就更好了。

如果过硫酸钾纯度不够的话影响很大。

以前我们出现氨氮高于总氮的时候都是将样品稀释后再测试一遍总氮，现在又学习到了一招。

请问，你在文中比较了重结晶前后的过硫酸钾的吸光度值时，所得的吸光度应该是为消解的吧？为什么不比较消解后的结果呢？我觉得应该比较消解后的吸光度值。因为过硫酸钾本身在220nm处会有吸收，你为了比较重结晶前后的吸光度值已经将过硫酸钾稀释了很多倍，容易在稀释的时候产生误差。另外，你在比较两者吸光度时，测定之前加入1：9的盐酸了吗？

[quote]原文由 水星(woshibengburen) 发表:7.　高氨氮水样中的总氮测定

对氨氮含量较高的水样,由于在消解时,碱性过硫酸钾介质中氨氮会以氨气形式逸散在比色管的气相中,造成测出的TN只是NO₃^- -N、NO₂ - N和少部分的NH₃ - N,必然出现氨氮高于总氮的结果。解决的办法是,当水样消解30 min后马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的氨气被热的K₂S₂O₄消解转变为NO₃^-。

这个说法我觉得很有道理，以前我们也遇到过这个问题，但是从来没想到过这么做。

应助达人

涉及测定水质总氮影响因素挺多的，学习了。