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我的石墨炉艰辛之旅

  • qq250083771
    2013/08/25
    x射线仪器
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 题记:最近很忙,忙得都没时间写原创了,究竟在忙啥啊,和大家唠唠呗!最近一直在做痕量金,就用上了石墨炉,在测定过程中遇见了一系列的问题,下面细说。


    第一、自动进样器调节

    1、自动进样器位置调节

    观察仪器吸光度变化,按照软件调节即可。



    2、进样时样品喷出

    进样之后,由于石墨炉炉体未冷却,溶液会从石墨管喷出,并且烧软进样管。

    解决办法:增长冷却时间。


    3、进样针上有液滴粘附


    解决办法:把进样针剪掉一小段。


    第二、石墨炉加热程序的修改

    1、首先使用仪器推荐的加热程序



    结论:测定之后,线性差,吸光度较低。



    2、使用朋友推荐的吸光度


    结论:测定结束之后,线性还凑合,但是吸光度偏低。

    3、实在没办法,只有打电话求助厂家,厂家推荐了新的加热程序

    结论:线性、吸光值满意。



    第三、电脑提示石墨管断裂

    测定过程中,电脑总是会提示“石墨管断裂,请更换石墨管”。打开石墨腔之后发现石墨管完好无损。怀疑是气路不太通,按照推荐的氩气压力0.3MPa太小,调节至0.9MPa正常。


    第四、冷却水问题

    问题描述:冷却水突然不工作,一不小心,烧断了与石墨炉炉体链接的进气管、进水管烧断。




    寻找原因:冷却水突然断电,怀疑是冷却水电源保险坏了。就到处找保险,好不容易,才找到(直接上图)。




    找到了保险,拿出来一看,已经烧黑了,这个小东西可是真的不好买啊,跑了几圈才买到,买的时候一定要注意哦,体积不能太大,大了安不进去。


    换完保险之后,冷却水工作正常,接通管路(接的时候要注意管路和接口要相对应),仪器工作正常。

    第五、晒晒工作曲线

    曲线一步步的做好,心里真是高兴啊。

    后记:艰辛之旅到此结束,遇到了这些问题,一步步的都解决了,心里真是高兴啊!有些问题肯定还没遇到,下次遇到再说。

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  • zhw19811005

    第1楼2013/08/25

    朋友推荐的升温时间,开始时太快了?

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  • 高山流云

    第2楼2013/08/25

    应助达人

    第一步干燥时间只有10s,太快了。样品还没有完全干燥就进入灰化步骤,会引起样液沸腾,严重影响原子化的。干燥步骤最好能像“太阳晒干公路上的积水”一样缓慢平稳

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:朋友推荐的升温时间,开始时太快了?

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  • 依风1986

    第3楼2013/08/25

    应助达人

    石墨炉能测多少元素,貌似只有十几个吧?

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  • ldgfive

    第4楼2013/08/26

    应助工程师

    楼主的动手能力很强呀

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  • qq250083771

    第5楼2013/08/26

    应助达人

    en 保持时间不够

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:朋友推荐的升温时间,开始时太快了?

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  • qq250083771

    第6楼2013/08/26

    应助达人

    一看楼主就是专业啊 介质是1%硫脲 最后硫脲封型就如楼主所说 正常了

    高山流云(gaoshanliuyun) 发表:第一步干燥时间只有10s,太快了。样品还没有完全干燥就进入灰化步骤,会引起样液沸腾,严重影响原子化的。干燥步骤最好能像“太阳晒干公路上的积水”一样缓慢平稳

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  • qq250083771

    第7楼2013/08/26

    应助达人

    呵呵 我测得不多 只测了 Au Cd Pb 等

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:石墨炉能测多少元素,貌似只有十几个吧?

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  • qq250083771

    第8楼2013/08/26

    应助达人

    不动手不行啊 有问题就要解决

    ldgfive(ldgfive) 发表:楼主的动手能力很强呀

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  • 依风1986

    第9楼2013/08/26

    应助达人

    i一台石墨炉多少钱?只用来测几种元素感觉可惜啊!

    qq250083771(qq250083771) 发表:呵呵 我测得不多 只测了 Au Cd Pb 等

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  • wangjunyu

    第10楼2013/08/26

    应助工程师

    国产的估计也就是20万左右吧

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:i一台石墨炉多少钱?只用来测几种元素感觉可惜啊!

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