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冷原子问题求助!

  • huhujunjun
    2013/08/28
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 实验室所用的是吉林北光的JLBG-209测汞仪,由于基本上大部分是废水样,所以都按照国家标准进行消解,样品加入2.5毫升浓硫酸、2.5毫升浓硝酸,不同的是我们把高锰酸钾换成了氧化能力更强的重铬酸钾,之后放于电热板上加热至沸腾消解10分钟,最后定容,冷却准备测量。好了问题来了,我从同一瓶水样取了一个平行样,按照上面方法对其进行消解定容,但是测量后,第一个样品为38.4μg/L,第二个平行样却只有16.3μg/L。第二天继续重做,依然还是这种情况。头疼不已。实验条件:所采用的硫酸和硝酸均为国药的优级纯,玻璃器皿全部用酸浸泡清洗过。氯化亚锡为5%的,配制方法:称取5克氯化亚锡溶于60毫升浓盐酸中,最后用纯水定容至刻度。水样为无色澄清透明无明显肉眼可见悬浮物。

yangchengh 2013/09/13

[quote]原文由 [b]envirend(envirend)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]yangchengh(v2658860)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]envirend(envirend)[/b] 发表: 但是测量后,第一个样品为38.4μg/L,第二个平行样却只有16.3μg/L。第二天继续重做,依然还是这种情况。 ============================= 我不认为是楼主操作的问题,应该是仪器的原因;请问楼主:这些浓度是经稀释倍数换算后的,还是仪器上直接测定的浓度? 是不是先经过高浓度样品后,仪器受污染而对下一个结果产生的干扰--正常情况下,仪器经高浓度样品再分析其它样品会导致其浓度变高,也许这些仪器[b]不走寻常路[/b]?[/quote] 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的残留很小,我之前做过土样标准物质的汞,消解方法和楼主一样,只是我是用的高锰酸钾做的氧化剂,加玻璃盖冷凝回流,电热板温度在110度时,测出来结果都偏低,而且平行性很差,消解温度在100度时,结果都对,而且平行性也好[/quote] 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]采用金汞齐 记忆效应应该比较小。 能不能系统分享一下土壤汞的小消解过程和注意事项。[/quote] 采用金汞齐的应该是DMA80,我使用的是FIMS400,消解过程全部按照国标的方法,只是消解温度不能太高,还有消解玩定容后取上清液测量,千万不要用滤纸过滤,滤纸中含有汞

  • 该帖子已被版主-尘加10积分,加2经验;加分理由:悬赏补助
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  • huhujunjun

    第1楼2013/08/28

    高手自在民间,请各位老师多多指教!

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  • 小H

    第2楼2013/08/28

    汞本身就不稳定,先加浓硫酸温度过高,汞升华有损失。 再次测定的时候容易受到其他物质的干扰。

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  • 第3楼2013/08/28

    汞是不好做,多做几个平行样吧

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  • coffee8

    第4楼2013/08/28

    汞的前处理容易损伤,消解温度需要好好控制

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  • huhujunjun

    第5楼2013/08/29

    这个温度怎么个控制法呀?我用国标的近沸消解法和沸腾消解法没有具体说明温度哦!

    coffee8(coffee8) 发表:汞的前处理容易损伤,消解温度需要好好控制

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  • 一土

    第6楼2013/08/29

    近沸和沸腾,是不超过水的沸点100度吧。

    另:单质汞易挥发损失,离子汞不易挥发损失,可先用强氧化剂低温预消解。

    huhujunjun(huhujunjun) 发表:这个温度怎么个控制法呀?我用国标的近沸消解法和沸腾消解法没有具体说明温度哦!

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  • yinapple

    第7楼2013/08/29

    消解的时候应该有冷凝装置

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  • dyxwsjy

    第8楼2013/08/29

    我用国产的冷原子吸收测汞,也会遇到一些难以解释的情况,有时候成功有时候做不出来

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  • huhujunjun

    第9楼2013/08/30

    汞有三种价态,分别是零价,负一价和负二价,单质汞在温度37左右的时候就会蒸发成汞蒸气。在测定水样之前,我用重铬酸钾已经将大部分汞氧化成2价汞,水样中已经没有还原性的物质存在了,所以我觉得在100左右温度下消解时应该不会有单质的汞存在。会不会是汞在水样中分布不均匀造成的?或是有肉眼不见的悬浮物存在导致?

    一土(asoil) 发表:近沸和沸腾,是不超过水的沸点100度吧。

    另:单质汞易挥发损失,离子汞不易挥发损失,可先用强氧化剂低温预消解。

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  • yinapple

    第10楼2013/08/30

    汞以何种形态存在真的不是那么绝对的,在整个消解过程中或许有一种动态的平衡,说是转化成2价的,应该也不是那么完全绝对吧
    或者只是理论上的
    个人观点

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