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GCMS维修案例: 皮拉尼规污染带来的低真空错误

  • 安平
    2013/08/29
    药物分析
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • GCMS维修案例: 皮拉尼规污染带来的低真空错误



    概述: 低真空错误报警和pirani规污染之间的关系







    案例:Shimadzu的GCMS-QP2010Plus,系统正常开机,运行数小时后,发现MS部分低真空的真空度偏低,如下图所示。





    上图为GCMSSolution工作站仪器监视器的截图,正常状态下,低真空的指示游标应该工作在绿色区域内,如下图所示。







    当使用高压进样方式待机准备进样的时候,低真空还会再次变差,指示游标进入红色区域后,工作站开始报警,不能完成进样(高压进样的时候,进样口压力升高,造成柱流量上升,会导致真空变差,这一点倒是正常,主要问题还是在低真空值过高这一原因上)。





    推断可能的原因有两个:第一,低真空确实不良。负责低真空部分工作的是机械泵,是否机械泵不良或者管路存在泄漏;第二,真空实际没有问题,仪器测量和显示部分发生问题。



    手头有代换的机械泵,更换之后,问题依旧。仔细检查和紧固了机械泵连接管路,未见明显的泄漏问题。而且高真空部分正常,怀疑系统未必真正的泄漏。



    于是打开仪器侧板,检查和紧固了内部管路,也未见改善。



    于是停下来考察依稀GCMS低真空部分的测量原理,MS系统测量低真空度使用了pirani规,安装位置如下。







    皮拉尼规的原理:



    有些类似GC-TCD,皮拉尼规内部有一根铂金的热丝,工作的时候,通过一定电流,当真空度变好,热丝附近的气体分子减少,导致其导热状况变差,热丝的电阻就会较高。反之,真空度变差,会造成电阻降低。系统检测电阻变化,给出真空度信息。







    取下皮拉尼规,发现内部Pt线表面附着了黑色的污染物,用丙酮浸泡了30min,然后恢复原状,发现低真空有所改善,但还是偏高。







    更换皮拉尼规,故障解除。





    推断:皮拉尼规表面附着有杂质,看来是影响了皮拉尼规内部的导热情况,使得Pt电阻比正常情况要低。





    小结:Pirani规的介绍
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  • 雾非雾

    第1楼2013/08/29

    应助达人

    看样QP2010测低真空度用的也是这个潘宁规,我们的用了快十年了,没有出现过类似问题,不知道这个pirani规怎么会被污染的?

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  • zhw19811005

    第2楼2013/08/29

    从维修案例里总能学到一些书本上学不到的东西

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  • 第3楼2013/08/29

    QP2010SE的也是这个皮拉尼规吗?

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  • 雾非雾

    第4楼2013/08/30

    应助达人

    岛津的用来测低真空度的可能都是用的pirani规,这样配件的使用率高,生产成本低。

    尘(fjh26) 发表:QP2010SE的也是这个皮拉尼规吗?

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  • 原天

    第5楼2013/08/30

    应助达人

    那一层层黑色的物质是不是真空规老化的产物,像灯丝那样。

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  • 冰火女孩

    第6楼2013/08/30

    是不是经常做样,被样污染的。

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  • phillyrin

    第7楼2013/08/30

    多谢分享经验@!

    1. 一般说的潘宁规是冷阴极规,很少用在GCMS上。岛津的GCMS一般用的是热丝型的皮拉尼规,有点儿像TCD。
    2. 我见过一次类似的情况,是因为前级泵返油,油雾蒸汽在热丝上碳化导致的。类似的现象,不过很少见的原因……

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  • sinbad-deng

    第8楼2013/08/30

    好经验,值得分享。不知道安捷伦是不是也用这个

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  • 雾非雾

    第9楼2013/08/30

    应助达人

    现在的机械真空泵好像都有防倒吸的装置,很少有返油的事情发生了。

    phillyrin(phillyrin) 发表:多谢分享经验@!

    1. 一般说的潘宁规是冷阴极规,很少用在GCMS上。岛津的GCMS一般用的是热丝型的皮拉尼规,有点儿像TCD。
    2. 我见过一次类似的情况,是因为前级泵返油,油雾蒸汽在热丝上碳化导致的。类似的现象,不过很少见的原因……

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  • jiangyz120

    第10楼2013/08/30

    只用皮拉尼规监视真空,有时很难检出漏气,会影响对灯丝,探测器等的真空互锁保护。

    还可能导致真空中的高压电极的防电现象。甚至会损坏四级杆和射频电源。

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