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峰明显变宽,其他物质检测不到,这是什么情况

气质联用(GCMS)

  • 7月底关机放假回家,8.9回来再开机制样峰型完全不对。衍生化后的样品只有衍生化试剂mstfa了,别的峰都没有了,更换了衍生化试剂,样品提取试剂,进样口隔垫衬管,还是无果,好焦急耽误好多事情啊。大家看看有没有什么头绪吗?不胜感激呀!

    图一. 这是放假前的正常样品图样,保留时间19.854是衍生化试剂mstfa的峰。


    图二. 9号回来开机重新制备的样品,图中大波为衍生化试剂mstfa峰.

    图三. 这是今天上午安的工程师让进的色谱纯的甲醇样品,同样跑成大波浪。

    工程师看了图片后还没有回应,这种情况下调各项参数谐正常,推断应该是色谱端出了问题,但是什么问题能导致峰形变成这样呢?大家给出出注意吧,女汉子我是没办法了。。。
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  • saiyon

    第1楼2013/08/29

    不知道怎么回事图片传不了。。。

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  • saiyon

    第2楼2013/08/29

    只好传一下压缩格式的了,谢谢大家!

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  • saiyon

    第3楼2013/08/29

    刚又给工程师打了电话,说可能是前进样口漏气呢,流速降低导致峰宽变大,让关机拆柱子,用7890面板上service mode里的front inlet leak cheak来检漏,想问下这个功能大家用过吗?能给讲讲怎么回事吗?谢谢了

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  • c244328649

    第4楼2013/08/29

    直接打电话给工程师过来,让他们解决

    saiyon(v2738300) 发表:刚又给工程师打了电话,说可能是前进样口漏气呢,流速降低导致峰宽变大,让关机拆柱子,用7890面板上service mode里的front inlet leak cheak来检漏,想问下这个功能大家用过吗?能给讲讲怎么回事吗?谢谢了

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  • saiyon

    第5楼2013/08/29

    我也快抓狂了。。。很想叫工程师直接来了。。。

    c244328649(v2715027) 发表:直接打电话给工程师过来,让他们解决

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  • 千层峰

    第6楼2013/08/29

    帮你贴好图片了,是否漏气,可以在软件上检查一下水氮氧。

    saiyon(v2738300) 发表:刚又给工程师打了电话,说可能是前进样口漏气呢,流速降低导致峰宽变大,让关机拆柱子,用7890面板上service mode里的front inlet leak cheak来检漏,想问下这个功能大家用过吗?能给讲讲怎么回事吗?谢谢了

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  • saiyon

    第7楼2013/08/29

    谢谢老师~调谐结果是水0.9%,氮气6.39%,氧气1.26%,二氧化碳0.07%呢,工程师说怀疑前进样口漏气,让我关机拆柱子,然后在service mode面板上front inlet leak check进行检漏,这个功能我没有使用过呢,是简单的操作吗。有什么注意事项吗?谢谢老师

    千层峰(jxyan) 发表:帮你贴好图片了,是否漏气,可以在软件上检查一下水氮氧。

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2013/08/29

    应助达人

    只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。

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  • saiyon

    第9楼2013/08/29

    谢谢老师!工程师说载气流速的传感器在进样口前端,所以工作站上显示流速是1ml/min正常的,可能柱子里并不是1ml/min,所以前进样口漏气是有可能的,但是我不太了解怎么对前进样口进行检漏;衍生化的过程,也一度是我们排查的重点,也换过了各种试剂,别的实验室也有衍生化的样品过来检测,结果都是只看到了mstfa的波浪形大峰,所以感觉仪器方面出问题的可能性更大一些呢。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:只找到衍生化试剂的峰应该要核查下衍生化是否正常进行。峰展变宽可以从载气流速及升温程序两个方面考虑。进样口漏气的可能性还是比较大的。

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  • tang566

    第10楼2013/08/29

    应助达人

    这个操作,需要前进样口端接变径处,用使堵密封好,密封不好,会对检漏有影响。

    一般按厂家人员建议的方试去做。

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢老师~调谐结果是水0.9%,氮气6.39%,氧气1.26%,二氧化碳0.07%呢,工程师说怀疑前进样口漏气,让我关机拆柱子,然后在service mode面板上front inlet leak check进行检漏,这个功能我没有使用过呢,是简单的操作吗。有什么注意事项吗?谢谢老师

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