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手动顶空ECD三氯甲烷拖尾，而四氯化碳却不拖尾?

wazcq

2013/08/29

气相色谱（GC）

手动顶空测饮用水中三氯甲烷和四氯化碳。依据是GB/T5750.8-2006

进标液都出现三氯甲烷拖尾，而四氯化碳不拖尾。条件是柱温40度，进样器150度检测器220度，顶空40度一小时。

柱子是DB-5MS 30m*0.32mm*0.25um，进样口压力40kpa

试过改变柱温，进样器，检测器温度，拖尾无明显改善

图中大峰是氧气峰，因为和三氯甲烷比较近柱温不能高了，而且柱温高拖尾反而更严重。3.6min是三氯甲烷拖尾！4.1min是四氯化碳对称的

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阿宝

第1楼2013/08/29

是不是和三氯甲烷浓度小有关系？

0

zyl3367898

第2楼2013/08/29

应助达人

与柱子有关系吗？DB-5做三氯甲烷合适吗？

0

wazcq

第3楼2013/08/29

应助达人

问题已解决，我把尾吹调大了，三氯甲烷也就对称了，但灵敏度降低了！

有高手能解释下原因吗？

0

dyxwsjy

第4楼2013/08/29

遇到过同样问题，这几个峰太接近了，试着调节进样口载气流速或压力

0

wazcq

第5楼2013/08/29

应助达人

柱子是合适的而且我感觉还优于标准的HP-5，因为是ms低流失柱
zyl3367898(zyl3367898) 发表:与柱子有关系吗？DB-5做三氯甲烷合适吗？

0

尘

第6楼2013/08/29

我也是-5做的卤代烃，1小时太长了吧，60度半小时就行了

0

wazcq

第7楼2013/08/29

应助达人

你是手动顶空吗？如果是手动顶空温度不能太高的
尘(fjh26) 发表:我也是-5做的卤代烃，1小时太长了吧，60度半小时就行了

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尘

第8楼2013/08/29

我是自动进样的
wazcq(wazcq) 发表:你是手动顶空吗？如果是手动顶空温度不能太高的

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安平

第9楼2013/08/29

应助达人

尾吹流量给了多少？

0

wazcq

第10楼2013/08/30

应助达人

尾吹是工程师安装时候设的，把666的灵敏度调到最大，仪器没表指示的，具体多少没测过（有放射性）。听工程师说说柱流量加尾吹约30ml
安平(byron1111) 发表:尾吹流量给了多少？

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