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使用氦载气频繁老化5A分子筛色谱柱的原因

  • danmaishenqiu
    2019/08/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 前不久,到周边企业化验室帮助解决安捷伦7820A色谱仪不出峰问题,原因非常简单,是色谱柱老化后没有安装好,柱入口连接端漏气,仪器使用钢瓶氦气为载气,用于水煤气、变换气分析。

    图1 仪器气路阀图

    图2 水煤气分析谱图
    1、为什么使用钢瓶氦气为载气还需频繁老化5A分子筛色谱柱
    原因,直接进样,样气中水、硫化氢被5A分子筛色谱柱吸收,使用不到一个月就需要老化5A分子筛色谱柱,八年多的运行时间,无数次的拆卸老化,旋滑了柱螺母,拧断了柱接头....。
    2、解决频繁老化色谱柱的问题
    ① 最佳的解决方案是技改色谱气路,用十通阀替换六通阀1,增加一根1米长预分离柱,原检测器EPC尾吹气用于新增预柱反吹流路,此方法需要购买相关材料器件,由专业技术人员操做完成。



    图3 仪器技改方案色谱气路阀图
    ② 在进样口前串接乙酸锌硅胶脱硫脱水净化管,此方法简单易行,缺点是净化管中空气不容易置换,导致样气中氩气、氮气组分偏高。



    图4 另一家企业相同配置的色谱仪(进样口串接吸收管)
    ③ 除以上解决方案外,还有没有其它解决方法,有,调整阀切时间!
    首先把柱箱温度从原80℃升高到95℃,调整阻尼针阀,设置阀2为常开,进样气,谱图中CO2快要出峰前的时间为“时间事件”中阀2打开时间,H2S+H2O峰出来后的时间为“时间事件”阀2关闭时间,重新设置“时间事件”中阀2的开/关时间,样气中水和硫化氢组分从检测器分离出来,保护了5A分子筛色谱柱。



    图5 调整阀2开、关时间后样气分析谱图

    图6 调整阀2开、关时间后标气分析谱图
    2、结语
    这些年,去过许多企业的化验室,包括宁煤、中煤等较大规模实验室,每到一处总会发现,在仪器使用、仪器配置方面存在的问题,原因是多方面的....。
    “仪器信息网” 是个非常好的学习平台,多学、多问、多想、多实践,在学习实践中提高技能水平。
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  • dadgoh

    第1楼2019/08/25

    应助达人

    谢谢分享。

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  • danmaishenqiu

    第2楼2019/08/25

    当调试好后,听到的第一句话“我为什么没想到”......
    发现问题往往比解决问题更加重要!

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  • yayicuo

    第3楼2019/08/25

    应助达人

    楼主经验老道,值得学习。

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  • zyl3367898

    第4楼2019/08/27

    应助达人

    能发现问题还能解决它,高手一个。

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  • 小不董

    第5楼2019/09/05

    应助达人

    Ar前的那个倒峰是什么?阀切换引起的吗?

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  • feigekai

    第6楼2019/09/05

    老师傅挺厉害的,经常去宁煤、中煤?西北人?可以加V交流,770250543

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  • danmaishenqiu

    第7楼2019/09/06

    阀峰

    小不董(doxw0323) 发表:Ar前的那个倒峰是什么?阀切换引起的吗?

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  • danmaishenqiu

    第8楼2019/09/06

    宁煤、中煤拥有上百台气相色谱仪....没有仪器使用维护维修方面专业技术人员,靠第三方?是不能解决问题的

    feigekai(feigekai) 发表:老师傅挺厉害的,经常去宁煤、中煤?西北人?可以加V交流,770250543

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  • wajer

    第9楼2019/09/06

    应助达人

    FID的尾吹不用了吗?

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  • danmaishenqiu

    第10楼2019/09/06

    ?,这里没有FID,
    是TCD检测器,填充柱不需要尾吹!下面的连接是有关安捷伦TCD检测器尾吹流路的利用
    https://bbs.instrument.com.cn/topic/6556210

    wajer(anwiner) 发表:FID的尾吹不用了吗?

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