单位里的离子色谱主要用于水中阴离子的分析，以及消毒副产物的分析，包括氟离子(F-)，亚氯酸盐(ClO2-)，溴酸盐(BrO3-)，氯离子(Cl-)，亚硝酸盐(NO2-)，氯酸盐(ClO3-)，溴离子(Br-)，硝酸盐(NO3-)，硫酸盐(SO42-)，磷酸盐(PO43-)。
之前接到一个浓度分析项目，主要是监测水中次磷酸根(H2PO2-)的含量，于是就试着使用现有的条件，进行了方法开发。
对于次磷酸根的保留时间，tR=5.5min，相同的条件下，比氟离子的保留时间(tR=5.6min)还要短。其实对于这一点，我个人是有点疑惑的，不止谁可以解释一下。
以下为方法开发的主要内容，说明一下的就是因为日常还有常规样品的分析，为分析便利，该方法是建立在日常分析方法之上的，主要体现在两点：
1. 抑制器的电流为112mA，这是为了照顾做其他样品时，淋洗液要达到45mM KOH水溶液。
2. 在10mM KOH条件下，次磷酸根与氟离子应该是分不开的，但由于整个项目的浓度分析不存在氟离子干扰，因此我没有吧淋洗液的浓度调低而进行进一步研究。
1. 分析条件
仪器：戴安 ICS1600
色谱柱：IonPac AS19，4×250mm
柱温：30℃
流动相：10mM KOH水溶液（由淋洗液自动发生器生成）
流速：1.0mL/min
进样量：25.0L
检测器：ECD
抑制器：ASRS-4mm
抑制器电流：112mA
2. 专属性：
保留时间tR=5.5min，主峰与最相邻的杂峰之间的分离度R=4.3
图1 空白溶液的色谱图
图2 标准溶液的色谱图
3. 检测限（LOD）与定量限（LOQ）
用0.045mg/L的标准溶液进样分析，得到信噪比（S/N）为11.0，以S/N≥3计算LOD为0.012mg/L，以S/N≥10计算LOQ为0.041mg/L。以0.045mg/L的标准溶液连续进样6次所得峰面积的RSD为6.35%，
4. 精密度
取1.50mg/L的标准溶液，连续进样6次，结果见下表：
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
峰面积 | 0.0049 | 0.0051 | 0.0055 | 0.0058 | 0.0051 | 0.0051 |
平均峰面积 | 0.0052 |
RSD (%) | 6.35 |
5. 线性范围
线性方程为Y=9.24989X-0.41105，R2=0.99971
6. 回收率
取两个浓度受试样品进行回收率分析，结果表明，样品回收率均在100%～110%，RSD小于5%。
加标溶液 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
平均实测浓度（mg/L） | 0.16 | 0.17 | 0.16 | 3.19 | 3.14 | 3.09 |
实际浓度（mg/L） | 0.15 | 3.01 |
回收率（%） | 109 | 111 | 109 | 106 | 104 | 103 |
平均回收率（%） | 110 | 104 |
RSD(%) | 1.04 | 1.52 |
7. 结论
此方法能满足受试样品浓度分析要求。
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