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第3楼2013/09/03
问题一、"1、想咨询下淀粉中偶氮甲酰胺的检测方法"
目前无相关标准参考,无有效正确答案,不好回答。
问题二、“2、想请教:高盐样品(如食盐、酱油)样品中铅\镉的测试方法。”有国家标准:GB 500912-2010《食品安全国家标准 食品中铅的测定》和GB/T 5009.15-2003 《食品中镉的测定》。高盐样品无论采取哪种标准中规定的方法,主要是去除钙、镁等离子的干扰,试验中需要注意样品采取不同的稀释度,如果结果值成或不成比例,若不成比例必须考虑是干扰存在的结果。若有干扰一般结果值在稀释后变化不大。这时就需要考虑如何去除干扰。标准中也有相关掩蔽剂的介绍。
河浪
第4楼2013/09/03
3、最近碰到几个黑色的油墨做产品中的六价铬的测试,采用的测试方法是IEC62321-2008中的碱煮的方法,发现前处理完以后,测试溶液是很浓的黑色,有过硅藻土的柱子,也有尝试加入活性炭,然后过滤,效果不好,滤液的颜色还是很浓,而六价铬是一个显色反应,基体的颜色会造成干扰,有没有什么办法能够屏蔽颜色的干扰?
在做《GBT 22807-2008 皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定》我曾经用活性炭过滤做过,将萃取液pH调到12左右,100mL的溶液加入4-5g活性炭然后再过滤,溶液颜色很好,而且做过回收率测试也很不错。脱色不好的话可以滤液再加活性炭反复
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第7楼2013/09/04
3、最近碰到几个黑色的油墨做产品中的六价铬的测试,采用的测试方法是IEC62321-2008中的碱煮的方法,发现前处理完以后,测试溶液是很浓的黑色,有过硅藻土的柱子,也有尝试加入活性炭,然后过滤,效果不好,滤液的颜色还是很浓,而六价铬是一个显色反应,基体的颜色会造成干扰,有没有什么办法能够屏蔽颜色的干扰?
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油墨等颜料工业检验方法有一些标准,如:德国标准 DIN ISO 3856-5-1986 《色漆和清漆."可溶性”金属含量的测定.第5部分:液体色漆或粉状色漆的颜料中六价铬含量的测定》、我国的轻工行业标准QB 2930.2-2008《 油墨中某些有害元素的限量及其测定方法 第2部分:铅、汞、镉、六价铬》
油墨分类可以分为水性和有机溶剂型两大类;细分还有16大类之说。
活性炭分类很多,有脱色用的,有空气净化用的、有液体水性条件下用的等等。
你的问题的解决方法路线:
1、确定油墨的类型;若是非可溶性的用此法可能有问题;需要采用其他消解法。
2、活性炭是否用的合适?还要注意活性炭我测过有纳米级颗粒,过滤时会带入滤液中,不起效果,所以建议首先选择好活性炭。若有我说的现象,需要先做过滤效果试验后,再选用非滤液部分去做脱色试验。
3、处理好样品后就可以检验了。
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以上仅是一些不成熟的意见,供参考。
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第10楼2013/09/05
我想提问:我用GB7485-87水质总砷的测定,出现问题是空白试验的吸光度高达0.129,我将所用硫酸、氯化亚锡、硫酸铜都作了试验,更换了吸光度较低的试剂,终于将空白试验吸光度降到0.067,可在网上看到别人的空白试验可做到0.014,为何我的空白试验做不到这么低呢?求解答。
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影响吸光度问题我觉得要从多方面考虑:
1、仪器的影响。使用不同的仪器有可能不同;仪器使用年代久远不同也有可能不同等。
2、你谈到的试剂及溶剂也会有影响。
3、空白试验可以通过不同的试验方法抵消。不一定空白低,检验结果就准确。
4、举一个不太恰当的例子:有一次比对试验,三种仪器检验后结果不同,但是我们采用砷斑法半定量试验结果,最终证明砷斑法结果最接近,我当时无语。
意见不一定正确,但实验多角度考虑可能更好一些。