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微波消解仪导气管爆裂

  • answerball
    2013/09/02
  • 私聊

微波消解

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我用的是屹尧WX8000型号的微波消解仪,在使用过程中,压力一下子上升到45atm左右,使主控管的导气管爆裂,请问是什么原因。谢谢!

上海屹尧 2013/09/02

这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一,类似于标准罐上的安全膜破裂。

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  • answerball

    第1楼2013/09/02

    在150摄氏度升到180摄氏度过程中发生的,我用的硝酸和双氧水消解,样品也就是一般的泳帽。

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  • 上海屹尧

    第2楼2013/09/02

    这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一,类似于标准罐上的安全膜破裂。

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  • 谱标

    第3楼2013/09/02

    有没有检查一下是不是主控罐位置没放正确,导致导气管扭转程度太大裂掉的

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  • 依风1986

    第4楼2013/09/02

    应助达人

    看来要另外配了,算日常消耗品,我们该如何避免问题发生,莫非要预处理时间够长?

    上海屹尧(SH100542) 发表:这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一,类似于标准罐上的安全膜破裂。

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  • tang566

    第5楼2013/09/03

    应助达人

    从150度升到180度,升温时间是多久?

    answerball(v2748955) 发表:在150摄氏度升到180摄氏度过程中发生的,我用的硝酸和双氧水消解,样品也就是一般的泳帽。

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  • 守一

    第6楼2013/09/03

    这样会不会有不良反应,是不是要设置梯度升温

    上海屹尧(SH100542) 发表:这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一,类似于标准罐上的安全膜破裂。

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  • 千层峰

    第7楼2013/09/03

    泳帽里的纤维,与硝酸反应过激,瞬间产生大量气体,压力激增,
    超过消解罐承受能力,从而“嘣“。
    解决方法:样品置于消解罐中,加硝酸和双氧水,放用电热板上加热进行预消解,
    我习惯预消解过夜,第二天检查瓶内溶液多少,可适量添加酸和双氧水,
    最后装好消解罐,放进微波程序升温消解。

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  • 上海屹尧

    第8楼2013/09/03

    设置梯度升温是必须的,很多高分子化合物(包括塑料,食品,化妆品)等样品在升温过程都会有明显拐点,设置梯度升温会改善,如梯度升温还不行,再采用电加热板预消解,或者适当降低称样量。

    守一(andrew-zhang) 发表:这样会不会有不良反应,是不是要设置梯度升温

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  • 上海屹尧

    第9楼2013/09/03

    1. 优先采用梯度升温,在升温拐点前5度,延长保温时间,通常可以设置为10-20分钟;

    2. 因为8000型消解仪配置的已经是超高压消解罐了,根据经验来说,80%的样品是不需要预消解的, 通常高油脂含量化合物,含有不明化合物的样品(比如有些化妆品内有添加为止化合物),部分高分子化合物需要预消解,还有一种情况是称样量过大,比如有机化合物超过0.3-0.5g,上述2种情况建议采用电加热板预消解。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:看来要另外配了,算日常消耗品,我们该如何避免问题发生,莫非要预处理时间够长?

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  • 依风1986

    第10楼2013/09/03

    应助达人

    一般普通胶料都没啥问题,,我们一般不预热消解,谢谢您的回答

    上海屹尧(SH100542) 发表:1. 优先采用梯度升温,在升温拐点前5度,延长保温时间,通常可以设置为10-20分钟;

    2. 因为8000型消解仪配置的已经是超高压消解罐了,根据经验来说,80%的样品是不需要预消解的, 通常高油脂含量化合物,含有不明化合物的样品(比如有些化妆品内有添加为止化合物),部分高分子化合物需要预消解,还有一种情况是称样量过大,比如有机化合物超过0.3-0.5g,上述2种情况建议采用电加热板预消解。

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