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农产品农药残留检测前处理之我见——样品粉碎篇

  • 雾非雾
    2013/09/03
    环境监测
  • 私聊

农残检测

  • 自从2004年开始进入农药残留检测领域以来,由最初的依葫芦画瓢,到有一些经验的积累,再到能有一些自己的想法和看法,也经历了五六年的时间,在日常的工作中不断学习,学而不思则罔,思而不学则殆,通过不断地学习、思考,验证,改变,以期达到日常检测工作的更快速、更准确、更高效。

    作为一个初入门的新手来说,最快捷的办法就是依葫芦画瓢,从书本上学习相关的理论知识,看前辈师傅们的相关操作,首先学会他们的操作,并在能自己熟练操作的基础上,结合学习到的相关理论知识消化理解各操作的核心目的,为进一步融会贯通打下良好的基础。

    农药残留检测前处理的第一步是样品预处理,因为各种农产品的形状、大小都不相同,为了能制成适合于进行前处理的样品,要对样品进行粉碎,一般是制成成袋的样品,以便于称样和储存。最初学到的样品粉碎方法是在大块的样品上取样(小块的样品直接上样),放到粉碎机里打碎,这样含水量较多的样品会被打成糊状(如下图),含水量中等的样品被打成膏状(如下图),含水量较少的样品会被打成碎末状。但是如果农产样品里含有较多的纤维,这样的样品就很难打得碎了,往往是有些囫囵半片的,在样品的均质过程中很容易缠绕均质头,导致清洗困难。因为样品检测时称量的样品一般比较有限,记得看过书上说在样品充分粉碎的情况下,一般称取20g样品就能比较有代表性反映整袋样品(500g)的农残状况了。所以对于样品来说还是能尽可能充分粉碎为好。

    由于打成糊状和膏状的样品在称量时远不如碎末状的样品方便称取,再说还容易沾得到处都是,所以如果都能制成粉末状样品就是最好了。由此联想到小时候严冬季节挂在外面的衣服冻住后就能掰断,考虑农产品中的植物纤维和棉纤维类似,所以初步判断在冷冻的情况下,含纤维较多的样品也应该能打得比较碎。心动不如行动,一试效果确实不错,含水量较多的样品在冷冻后可以打碎成冰霜状,含水量一般的样品也能打成很小的碎片,基本可以称得上是粉碎均匀。在之后的样品处理中就一直坚持冷冻粉碎样品,经过这许多年的使用,发现冷冻粉碎样品对于检测的前处理有以下诸多好处:

    1、从阳性样品的浸泡、震荡、超声、均质的检测结果对比来看,冷冻粉碎样品对于取得良好的提取结果有极好的促进作用。

    2、冷冻粉碎的样品,在冷冻状态下是以松散的冰晶体存在的,这样不会冻成一个冰疙瘩,样品存放节省空间,能较好地重现样品最初的农残状况(冷冻保存一年没有问题)。非冷冻样的保存如下图

    冷冻打碎样品保存如下图:

    3、冷冻粉碎的样品,因为在称样时仍然处于低温状况(称样时会有部分融解,但不会完全融解),这样在均质提取时,使样品和提取液都保持较低的温度,能较好地防止均质头高速旋转时的发热现象。

    4、冷冻粉碎的样品在称样和复检时十分方便,不需要再次解冻,易操作,效率高,不容易洒落和污染。

    5、冷冻粉碎的样品的均质时不容易产生纤维缠绕均质器头的现象,清洗方便,可以有效地防止均质器使用中可能的交叉污染的发生。

    除了以上诸多好处之外,样品冷冻粉碎对于粉碎机的要求相对较高,大块的样品要预先加工成小块再冷冻(尤其是含水量多的大块样品),否则冷冻后因为比较坚硬,就很难打碎了。

    综合各种因素,并从我们的工作实用经验来看,冷冻粉碎样品还是比较好的样品粉碎方法,值得长期使用。

    以下共上传9张各种农产冻菜样品冷冻粉碎后的图片,欢迎大家参加有奖竞猜都是什么农产品,猜对1个加1分。



    文中引用了zyl3367898版主贴子里的相关图片在此致谢。

    直击农产品药残检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130620/4804843/

    蔬菜粉碎直播http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130606/4777298/
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  • 雾非雾

    第1楼2013/09/03

    应助达人

    图1:

    图2:

    图3:

    图4:

    图5:

    图6:

    图7:

    图8:

    图9:

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  • zhw19811005

    第2楼2013/09/03

    样品的粉碎问题平常不 是太注意,其实对实验结果影响很大

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  • zyl3367898

    第3楼2013/09/03

    应助达人

    图1是花菜吗?其它都认识,但破碎后猜不出来,样口冷冻后是更容易匀浆,但是一个挨一个,在复查时怎么也掰不开,真得很麻烦,不挨着没那么多空间,各位有什么高招吗?当只取出其中一个时,直接拿出来,不用费大劲。

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  • 雾非雾

    第4楼2013/09/03

    应助达人

    不是,里面没有白花菜的图。隔着塑料袋冻着只要轻轻一磕就开了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:图1是花菜吗?其它都认识,但破碎后猜不出来,样口冷冻后是更容易匀浆,但是一个挨一个,在复查时怎么也掰不开,真得很麻烦,不挨着没那么多空间,各位有什么高招吗?当只取出其中一个时,直接拿出来,不用费大劲。

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  • zyl3367898

    第5楼2013/09/03

    应助达人

    我也想这样呀,可真得拿不出来,是不是菜液流出来,冻在一起了。那几个青菜里有油菜、油麦菜、西兰花,菠菜,哪个是哪个,吃不准。

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  • 雾非雾

    第6楼2013/09/03

    应助达人

    那是有可能的,如果袋子不结实,很容易漏的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:我也想这样呀,可真得拿不出来,是不是菜液流出来,冻在一起了。那几个青菜里有油菜、油麦菜、西兰花,菠菜,哪个是哪个,吃不准。

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  • panpc123

    第7楼2013/09/03

    这个问题,你要在样品刚冻结的时候手动把它们分开,然后让样品继续冷冻,这样样品就不会粘连在一起了。平时冻食品就是这样的,不知行不行得通。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:图1是花菜吗?其它都认识,但破碎后猜不出来,样口冷冻后是更容易匀浆,但是一个挨一个,在复查时怎么也掰不开,真得很麻烦,不挨着没那么多空间,各位有什么高招吗?当只取出其中一个时,直接拿出来,不用费大劲。

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  • zyl3367898

    第8楼2013/09/03

    应助达人

    明天菜就要来了,按你的方法试,不能把它们都冻一块,拿不出来。

    panpc123(panpc123) 发表:这个问题,你要在样品刚冻结的时候手动把它们分开,然后让样品继续冷冻,这样样品就不会粘连在一起了。平时冻食品就是这样的,不知行不行得通。

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  • 雾非雾

    第9楼2013/09/04

    应助达人

    您何必不如先把菜冷冻一下,再打碎,这样怎么弄也不会都冻一块了,我们称过样的样品就是码在抽屉里放在冻柜就行了, 根本不用操心它会冻到一块的事情。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:明天菜就要来了,按你的方法试,不能把它们都冻一块,拿不出来。

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  • zyl3367898

    第10楼2013/09/04

    应助达人

    我们是大批的菜样,先打碎,冷冻,这样好存放,不占地方。你想一冬瓜放冰柜里,多占地方呀,但破碎后只留一小袋了。

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