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给宝贝做个体检—原子荧光期间核查

fengxueyixiao

2013/09/04
x射线仪器

原子荧光光谱（AFS）

给宝贝做个体检—原子荧光期间核查
fengxueyixiao

前言：在我们仪器信息网的AFS论坛中，有不少对原子荧光分光光度计期间核查的讨论和求助，刚好最近也做了一次AFS-2202E的期间核查，发上来和大家一同讨论有关核查的问题和分享核查的经验。

一、期间核查的目的

期间核查(intermediate check) 的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备等，通常可简称为设备)。

期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信度(confidence)”，期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一，对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用，它是在两次周期性检定／校准间隔内对检测设备的中间检查，亦即，在校准后，使用中的被核查仪器的校准值X_S的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±U；或者使用中的被核查仪器的实际值X_S的变化是否超出其允许误差限±Δ。以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标，保证测量过程受控。一旦发现测量过程控制发生偏离，可以采取适当的方法或措施，最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险，保证测量过程的受控状态，有效地维护实验室和客户的利益。

二、AFS期间核查内容

1 技术指标

AFS-2202E原子荧光光度计期间核查的主要技术指标见表1。

2 仪器与标准物质

2.1 AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）

2.2 砷标准溶液（GSB 04-1714-2004，1000μg/mL，国家有色金属与电子材料分析测试中心）

2.3 灌木枝叶（GBW 07603 国家一级标准物质、地矿部物化探研究所）

3 操作步骤

3.1 一般检查

本次核查在室温为25.3℃，相对湿度为65%的正常环境下进行，检查AFS-2202E所有连接接头无漏液，检查气路系统密封可靠、无泄露，状态正常，断续流动和自动进样器正常，空心阴极灯能量正常，详见下图。

AFS-2202E的各调节旋钮、按键、开关、指示灯、软件工作正常。

3.2 性能核查

3.2.1 稳定性

开机，点亮砷，灯电流调至60mA，负高压置于300V左右，预热30min后，进行模拟记录。模拟信号的荧光强度初始值为157.923，连续测量30min(共34组数据)，详见表2。

仪器的漂移 (最大漂移量除以初始值)和瞬时噪声 (峰-峰值除以初始值)均符合表1的要求。

3.2.2 检出限和工作曲线的线性

3.2.2.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用2%硼氢化钾作还原剂，5%盐酸做载液，分别对0.0（空白溶液）、2.0、4.0、8.0、16.0、20.0 ng/mL的砷标准溶液进行3次重复测量(仪器自动扣除空白溶液荧光强度)，详见表3。

3.2.3 相对标准偏差

在进行第3.2.2条测定时，对质量浓度为 As 10ng/mL的砷标准溶液连续进行7次重复测量，求出其相对标准偏差 (RSD),详见表5。

测砷精密度测试，相对标准偏差(RSD)为0.63%<3%,符合技术要求。

3.2.4 准确度

通过测定标准物质灌木枝叶（GBW 07603）,核查仪器的准确性。

按照国标方法GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定—7氢化物原子荧光光度法》对标准物质灌木枝叶（GBW 07603）进行样品前处理。

由核查结果评价可知，仪器运行状态良好，仪器稳定性得到保持。

5、参考文献

[1] 检测实验室仪器进行期间核查方法

[2] JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》

题外话：

为保证仪器状态良好，性能稳定，个人觉得在日常工作中要做一下以下功课：

A. 在平时要注意仪器放置实验室温湿度等条件符合仪器需要

B. 注意经常给仪器的外壳和仪器台面做清洁工作，保证仪器的整洁

C. 仪器使用后用酸和纯水进行冲洗管路，防止样品残留

D. 在平时仪器操作时，偶尔做一下仪器精密度测试（仪器自带此精密度测试程序），可以了解到仪器的稳定性

E. 注意在设置测量条件中的“读数时间”时，要依据样品在“模拟监视”框中的峰形完全落在模拟监视框中为准。

F. 排查进样管和排废管是否变形，是否影响进样量的稳定性

欢迎大家一同讨论有关核查的问题，分享核查的经验让我们做得越来越好！！

问题1：为什么检出限是以ng为单位呢，为什么不以ng/mL来衡量呢，以ng/mL来衡量不是更直接啊？

精
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wulin321

第1楼2013/09/04

应助达人

期间核查是实验室仪器必须要做的，我们一般正常情况下半年一次

0

fengxueyixiao

第2楼2013/09/04

分享一下您的核查经验，如果可以，解答一下为什么在检定规程中规定检出限的单位是“ng"呢？？
wulin321(wulin321) 发表:期间核查是实验室仪器必须要做的，我们一般正常情况下半年一次

0

精
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穿越时空

第3楼2013/09/04

这个光度计还是第一见到。

0

精
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zyl3367898

第4楼2013/09/04

应助达人

期间核查真详细，好原创。

0

精
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wulin321

第5楼2013/09/04

应助达人

纳克是一种质量的计量单位，1纳克等于0.000001毫克. 纳克的符号是：ng
fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:分享一下您的核查经验，如果可以，解答一下为什么在检定规程中规定检出限的单位是“ng"呢？？

0

精
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社区=冬季=

第6楼2013/09/04

我终于看见了一等奖的原创

0

社区=冬季=

第7楼2013/09/04

题目不好，肿么叫“查的就是你”呢？？
你的仪器听到会很伤心的，改了吧

0

精
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尘

第8楼2013/09/04

feng版主做的很详细啊，我一般就做个曲线、检出限、精密度就完事了。

检出限以ng计能方便体现所有样品，不管你是空气、土壤、食品等啥的样品，在仪器的响应里最终都是最低检出质量啊

1

精
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透明

第9楼2013/09/04

漂移和瞬时噪音是这么来的啊，现在会做了~

0

精
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zhw19811005

第10楼2013/09/04

跟着学习一下。

0

精
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