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DEHP测试求助

气质联用(GCMS)

  • 这两天客户送了一个皮革,测DEHP,我测得得含量只有几百ppm,而该客户在别家实验室测得结果是几万...相差太大,不敢贸然出报告,所以过来向大家讨教下。

    先说我的测试过程,称样量是1.2克,前处理是用二氯甲苯索氏萃取大概4个小时,定容是50mL。仪器是岛津家的2010,柱子是RTX-5MS。标准溶液用的是单标,出峰时间在10min附近,定量离子用了149,参考离子用的150,167和269。在11-12min,有三个巨峰,如果往常的话,我也不会去注意这些,但这次结果相差太大,我只能怀疑到这三个峰上来了,还特意延长sim的时间,在这三个峰位,上述4个离子都有峰。如果将这三个峰的面积算进去,那浓度就是几万了,但是这三个峰的质谱图谱库搜索出来的结果和DEHP匹配度没80以上的。

    我DEHP测得少,也不知道有没有哪里疏忽弄错了,求各位指点。

  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:欢迎发帖。
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  • dxs19871010

    第1楼2013/09/04

    我记得DEHP就只有一个峰啊
    我做的紧挨着DEHP后面的是 邻苯二甲酸二苯酯

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2013/09/04

    应助达人

    楼主有没有试过把萃取后的样品再萃取一次,看下第一次萃取是否完全。

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2013/09/04

    应助达人

    DEHP是单峰。

    dxs19871010(dxs19871010) 发表:我记得DEHP就只有一个峰啊

    我做的紧挨着DEHP后面的是 邻苯二甲酸二苯酯

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  • tang566

    第4楼2013/09/04

    应助达人

    那三个峰不是DEHP.
    楼主要先确认下,前处理是否萃取完全。将样品再重橷做一次。

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  • 马克思的战友

    第5楼2013/09/05

    应助达人

    你加扫一个261,那三个峰应该不是DEHP。如果和DNOP保留时间相近,并且有261,说明是另外一种邻苯,不是DEHP。如果你不确定和方便的话,请将你的标液和样品采集的图谱文件打包一份传上来帮你看看。

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  • 原天

    第6楼2013/09/05

    应助达人

    其他的那三个峰的质谱图是咋样?

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  • wdshgy

    第7楼2013/09/05

    建议楼主同时做一个含有DEHP的QC试试。

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  • yddium

    第8楼2013/09/05

    谢谢大家指点,我倒是忘了把样品再进行萃取这事了。今天就把昨天的样品再萃取一次。
    还有个问题,用超声波萃取后,溶液非常稠,滤纸过滤不了,滤膜过滤也没用。。
    从谱库搜索看,第一峰是对位的苯二甲酸酯,后面两个是其他邻苯。

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  • 千层峰

    第9楼2013/09/05

    选择目标离子不同,积分范围也有一定的区域。所以DEHP并不会受到右边大峰的影响,除非你在设定方法的时候积分包括了10-12min的时间。
    用超声波萃取,你是称样多少呢?样品不能太多了。

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  • apls5251

    第10楼2013/09/05

    萃取液难过滤,可以适当加一定量的甲醇,沉淀聚合物。

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