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非标方法如何做回收率等参数?

ICP-MS

  • 有个问题和大家请教下,因为也是ICP-MS分析里遇到的实际问题,所以发在这里:

    前提:

    1、硅样品,金属总杂质含量<=150ppbw,因此无标准样品;

    2、难以评价此类样品的不均值性;

    3、参照回收率的计算公式,无相应标样的计算应当是:测试平行样,其中一个加标(这里标识为sample2)

    [ (sample2+spike) - sample1 ]

    spike



    问题:

    1、一般情况下,由于不均值性的存在,sample1中同一种杂质的含量并不等於sample2;那么回收率的实验岂非毫无意义可言?

    2、表面金属杂质的分布更加不均匀,那么这类“溶出性实验”的回收率、精密度、检出限等等,该怎么做呢?
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  • 光哥

    第1楼2013/09/05

    应助工程师

    不知各位在做此类不均值性难以判断的样品时候,这些回收率等参数如何做呢?QC质控又当如何处理?

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  • baadavid

    第2楼2013/09/05

    我也遇到了这样的问题,总金属情况还要比表面金属好一些,目前采取的做法是增加取样量和检测次数。
    对于表面金属,是否还应考虑表面积的影响?
    同样期待专家指点迷津。

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  • envirend

    第3楼2013/09/06

    应助达人

    样品如果没有做到均匀,做得结果只能代表取样的地方对应的结果。

    按照加标回收率要求,我理解应该是先做出样品的结果,而后根据结果选择合适浓度的加标量继续做加标后样品--也就是说,如果某个样要做加标回收,要经两次分析。

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  • 光哥

    第4楼2013/09/06

    应助工程师

    问题就在这里,这东西没有标样,均值性本身就难判断了。这么的情况下,做回收率显得没有任何意义了。

    纠结的是,不做又总觉得这个结果让人毛毛的。

    envirend(envirend) 发表:样品如果没有做到均匀,做得结果只能代表取样的地方对应的结果。

    按照加标回收率要求,我理解应该是先做出样品的结果,而后根据结果选择合适浓度的加标量继续做加标后样品--也就是说,如果某个样要做加标回收,要经两次分析。

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  • envirend

    第5楼2013/09/07

    应助达人

    做了加标回收率,心里会更毛的

    光哥(xsh1234567) 发表:问题就在这里,这东西没有标样,均值性本身就难判断了。这么的情况下,做回收率显得没有任何意义了。

    纠结的是,不做又总觉得这个结果让人毛毛的。

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  • abcpgf

    第6楼2013/09/07

    应助达人

    这个没有标样,还真是不好搞哟。

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  • 娴闲

    第7楼2013/09/09

    楼主,回收率的计算为什么不是 [ (sample1+spike) - sample1 ]

    spike


    什么叫不均值性?是指样品的均匀程度吗?

    光哥(xsh1234567) 发表:有个问题和大家请教下,因为也是ICP-MS分析里遇到的实际问题,所以发在这里:

    前提:

    1、硅样品,金属总杂质含量<=150ppbw,因此无标准样品;

    2、难以评价此类样品的不均值性;

    3、参照回收率的计算公式,无相应标样的计算应当是:测试平行样,其中一个加标(这里标识为sample2)

    [ (sample2+spike) - sample1 ]

    spike

    问题:

    1、一般情况下,由于不均值性的存在,sample1中同一种杂质的含量并不等於sample2;那么回收率的实验岂非毫无意义可言?

    2、表面金属杂质的分布更加不均匀,那么这类“溶出性实验”的回收率、精密度、检出限等等,该怎么做呢?

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  • 光哥

    第8楼2013/09/09

    应助工程师

    [div][/div]

    呃。。。破坏性的分析检测,sample1做完之后哪里还有了啊?

    恩,就是样品中杂质的均匀程度

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  • 娴闲

    第9楼2013/09/09

    我们试过把油墨涂在大块的玻璃上,等干了刮下来,混匀碾碎过筛,分成7份测,偏差很小。你的样品可以参考这个方法吗?

    光哥(xsh1234567) 发表:呃。。。破坏性的分析检测,sample1做完之后哪里还有了啊?

    恩,就是样品中杂质的均匀程度

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  • 光哥

    第10楼2013/09/10

    应助工程师

    我们试过把油墨涂在大块的玻璃上,等干了刮下来,混匀碾碎过筛,分成7份测,偏差很小。你的样品可以参考这个方法吗?[/quote]

    恐怕不能挪用您的这个方法。我们的样品是固体硅,纯度一般都是在99.99999%或者以上的,目前没有发现什么设备可以将其粉碎同时又不造成污染的。

    很早以前测试过纯W、碳化钨的磨盘,全都会污染的。

    娴闲(v2665123) 发表:呃。。。破坏性的分析检测,sample1做完之后哪里还有了啊?

    恩,就是样品中杂质的均匀程度

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