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DSC-100测量煤油与磷钼酸反应的放热热焓

xiaoyezi77

2013/09/07

看到了南京大展的活动奖品，就忍不住赶紧来参赛了 \(≧▽≦)/。正好手上有一台南京大展的差示扫描量热仪DSC-100，目前也正在使用这台仪器做实验，今天就把我做的实验过程发上来，和大家一起讨论讨论 O(∩_∩)O。我们实验室的差热托盘及传感器是铂铑合金，灵敏度还是非常好的。

这个实验之前在论坛里也和大家讨论过，就是用DSC测定磷钼酸与煤油反应放出的热量。听上去很简单吧、、But！！这实验可耗了我不少精力！！>_< 最难解决的一个问题就是煤油与磷钼酸常温下一接触便反应，因此必须在将这两个物质放进炉子之前隔离。这点是最令人头疼的啊！！>_< 但最终，功夫不负有心人，还是想到了一个办法，考虑到石蜡与煤油结构相似，石蜡是固体，可以用它将两个物质隔离开！石蜡的熔点在50~60℃左右，只要加热到石蜡熔化的温度，煤油就可以掉下去与磷钼酸反应啦（刚开始是考虑石蜡与煤油可以相似相溶，试了一下发现，需要的时间太长，而且石蜡与煤油相溶之后的流动性会变的非常差，最后还是用加热的方法了）。

这是个很大的突破啊！！\(≧▽≦)/ 找到了隔离的物质，下面就好办啦~~(*^__^*) …

下面先来隆重介绍下这个实验所用的铝坩埚，当当当当：：：：：：

图1

图2

图3

图4

图5

石蜡与煤油性质相似，石蜡也可能会跟磷钼酸反应，因此，石蜡跟煤油一样，在放进炉子之前也不能碰到磷钼酸，这样我就想到了做如图1、2所示的坩埚，下层大坩埚放磷钼酸口部收紧刚好能夹紧上层小坩埚，上层小坩埚底部中央开孔，再用石蜡封住孔，然后放上煤油。\(≧▽≦)/很聪明吧！多不容易啊~~可是实际测量过程中发现，下面的大坩埚口会松掉，导致上层坩埚底部的石蜡与磷钼酸直接接触，还有一个问题就是由于上层坩埚较小，石蜡熔化后任粘在孔上，煤油掉不下去无法与磷钼酸反应。于是把坩埚改进了一下，如图3、4、5，上层为大坩埚，底部开孔封蜡，然后放上煤油，下层坩埚放磷钼酸。

问题是接踵而至啊~~~刚解决了坩埚的问题，下面的问题更复杂呢~~~~~~俗话说，有利就有弊，石蜡隔离了两个物质，同时也带入了新的误差因素。石蜡会与磷钼酸反应的话，那么他们也会放出热量，最终测得的放热热焓要减去石蜡与磷钼酸反应的热焓。另外石蜡、煤油、磷钼酸加热时都会吸热，一正一负会相互抵消╮(╯0╰)╭。这是要麻烦死人的节凑嘛(⊙_⊙)！？

为了消除各组分的吸热，为了能更准确的算出煤油与磷钼酸的放热热焓，我制定了这样的方案，一组实验包括：a.石蜡+煤油+磷钼酸用图5所示的坩埚测量（上层坩埚打孔）；f.石蜡+煤油+磷钼酸用上层坩埚底部不打孔，其他与图5所示一样的双层坩埚测量（也就是说，让煤油、石蜡不接触磷钼酸，这样可以消除三个物质的吸热总量）；c.石蜡+磷钼酸反应测DSC（用图5所示坩埚）；e.石蜡+磷钼酸不反应（与f坩埚相同）。A、f、c、e中磷钼酸，石蜡，煤油的质量偏差控制在±0. 1mg范围内。

第一次做这样的实验，虽然非常麻烦，但只能慢慢摸索呀~~~~~~~~

这个实验中，最重要的一个步骤就是封蜡，成败在此一举！！！不仅要保证以尽可能少的石蜡完全封住坩埚底部的小孔，还要保证每一次所封石蜡的量尽可能没有偏差。如上图4、5就是封好石蜡的坩埚。

下面是一组做的比较满意的图谱：

红线是石蜡、煤油与磷钼酸反应的a；黑线是石蜡、煤油与磷钼酸未反应的f。

后来发现石蜡与磷钼酸不反应，所以c、e就不需要做啦~~~

这台DSC-100所配套的软件是专门找厂家定制的，曲线可以上下移动，这样更方便计算。上图中阴影部分的面积为煤油与磷钼酸反应的放热量。

实际上我们经常需要测量化学反应的反应热，但目前市面上的DSC测量反应放热量时都非常麻烦，软件处理并不完善，以至于做出了数据但无法准确计算出结果。在此。非常期望各大热分析生产厂家能够做出更方便测量类似实验的DSC软件。(*^__^*) ……

精
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KK-yiqi

第1楼2013/09/07

应助达人

楼主下了不少功夫，值得称赞！
煤油有挥发性，挥发后，真正的反应热就不准了，不知楼主做测试时是否考虑到了？是如何解决的？因为这么敞口的坩埚到100度，挥发避免不了。

0

精
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tutm

第2楼2013/09/07

做实验，不管用什么仪器都需要在掌握原理的前提下开动脑筋想办法，才能获得可行方法和可信结果。楼主花了不少功夫想办法，总体上做得很不错。

你的图中最下面一根是温度曲线吧？是100度等温吧，煤油起始馏程在150度左右，上面KK想的问题应该是忽略了吧？

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精
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zhw19811005

第3楼2013/09/07

煤油的挥发性确实是一个非常重要的问题

0

xiaoyezi77

第4楼2013/09/08

这个问题确实考虑过，后来决定把升温速率设置高点，升温越快，石蜡融化的越快，煤油挥发就越少，误差就越小
KK-yiqi(zhengkang) 发表:楼主下了不少功夫，值得称赞！
煤油有挥发性，挥发后，真正的反应热就不准了，不知楼主做测试时是否考虑到了？是如何解决的？因为这么敞口的坩埚到100度，挥发避免不了。

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精
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xiaoyezi77

第5楼2013/09/09

tutm老师，这个问题是不是加个盖就能解决的呢？
tutm(tutm) 发表:做实验，不管用什么仪器都需要在掌握原理的前提下开动脑筋想办法，才能获得可行方法和可信结果。楼主花了不少功夫想办法，总体上做得很不错。

你的图中最下面一根是温度曲线吧？是100度等温吧，煤油起始馏程在150度左右，上面KK想的问题应该是忽略了吧？

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tutm

第6楼2013/09/09

没到沸点，加个盖可以很大程度减少蒸发。这就像平时一杯水，常温下没盖也会蒸发掉，加盖后哪怕并不密封，但也会极大地减少水分挥发
xiaoyezi77(v2692547) 发表: tutm老师，这个问题是不是加个盖就能解决的呢？

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人来人往

第7楼2013/09/10

几个问题：

1、上面曲线图中计算阴影面积，DSC坐标是不是要换成mw/mg？

2、后来发现石蜡与磷钼酸不反应，那么是不是就可以只用一个坩埚进行这个实验呢？石蜡包裹磷钼酸直接放在煤油里？

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xiaoyezi77

第8楼2013/09/10

1、这个软件是可以手动取点，软件自动算出热焓值的，算出的热焓是J/g

2、直接用石蜡包裹磷钼酸，石蜡的量不好控制，磷钼酸是粉末状，不方便称量。
人来人往(free365) 发表:几个问题：

1、上面曲线图中计算阴影面积，DSC坐标是不是要换成mw/mg？

2、后来发现石蜡与磷钼酸不反应，那么是不是就可以只用一个坩埚进行这个实验呢？石蜡包裹磷钼酸直接放在煤油里？

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xiaoyezi77

第9楼2013/09/10

嗯，很好的建议，谢谢 tutm老师
tutm(tutm) 发表:没到沸点，加个盖可以很大程度减少蒸发。这就像平时一杯水，常温下没盖也会蒸发掉，加盖后哪怕并不密封，但也会极大地减少水分挥发

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社区=冬季=

第10楼2013/09/11

楼主来版面任职版主或者专家么？

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