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液相色谱质谱联用法测定葛片茶中的百草枯

nphfm2009

2013/09/08
光谱

摘要建立了葛片茶中百草枯残留的HPLC-MS/MS液质串联确证快速检测方法。葛片茶样品中的百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，以乙腈－10mmol/L乙酸铵（用甲酸调至pH4.0）为流动相，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对，外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=20300x+3180，r=0.9924，其线性范围在0.01～0.1mg/L之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于葛片茶样品中百草枯杀菌剂农药残留的检测。

关键词液相色谱质谱联用法；弱阳离子交换（WCX）；百草枯；葛片茶

1 前言

百草枯（英语：Paraquat）也叫对草快、克芜踪、巴拉刈，是一种除草剂。化学名“1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶氯化物”，化学式C12H14Cl2N2，分子量:257.2。由吡啶、金属钠、硫酸二甲酯反应而成。易溶于水。有触杀和传导性作用，与土壤接触后很快失效，因而是一种对土壤没有伤害的除草剂。

由于百草枯结构特殊，国内外多残留分析方法标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯的测定方法标准为SN0340出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法。SN0340采用紫外分光光度法测定百草枯，方法首先对百草枯阳离子进行还原反应，操作费时、繁琐，回收率和灵敏度低。

百草枯为碱性的强极性有机化合物，在水中完全溶解并电离为阳离子，反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题：一是百草枯提取困难。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留，以反相高效液相色谱法分析，均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题；三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测，测定波长257nm,植物性样品在该波段有较强的紫外吸收，对百草枯的测定产生干扰。

本文讲述了葛片茶中百草枯农药残留的检测方法。百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对。

2 实验部分

2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的WCX固相萃取柱（50mg,3mL），使用前依次用3ｍＬ甲醇和3ｍＬ水活化ＷＣＸ小柱，保持柱润湿。

涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；百草枯标准品（色谱纯）；

甲醇及乙腈（色谱纯）；三氟乙酸和甲酸(优级纯)。

百草枯标准储备液的制备：准确称取百草枯10mg，用少量0.1mol/L盐酸溶解,用超纯水稀释并定容到10mL，制成1.0mg/L的标准储备液，于冰箱中保存。

2.2 样品前处理

准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加水40mL涡旋振荡5min；以8000r/min离心分离5min，取20mL上清液待净化。将提取液20mL上样至活化的WCX小柱, 用3mL1+1甲醇水溶液淋洗, 2mL2+84+14三氟乙酸+乙腈+水洗脱, 氮吹仪吹干，用70%乙腈+30%10mmol/L乙酸铵定容至1mL,过0.22um有机膜,上机测定。同样制备空白样品基质溶液。

2.3 色谱与质谱条件

10ug/L百草枯标准溶液百草枯的MRM图

空白葛片茶的HPLC-MS/MS图

空白葛片茶加10ug/L百草枯标准溶液的HPLC-MS/MS图

3.4 方法的线性方程、回收率及精密度

用空白基质样品溶液将百草枯标准储备液稀释成0.01、0.02、0.05、0.1mg/L标准工作液按2.3条件进行分析，以百草枯的浓度为横坐标，以它定量离子对应的峰面积为纵坐标工作曲线得：y=20300x+3180，r=0.9924，其线性范围在0.01～0.1mg/L之间。在葛片茶空白样品中分别准确加入0.01、0.02、0.05、1.0mg/L标准工作液1mL于10g样品中，按照2.3中所述步骤进行测定，结果见表1。由表1可知：回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。

3 结论

本文建立了葛片茶中百草枯残留的HPLC-MS/MS液质串联确证快速检测方法。葛片茶样品中的百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，以乙腈－10mmol/L乙酸铵（用甲酸调至pH4.0）为流动相，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对，外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=20300x+3180，r=0.9924，其线性范围在0.01～0.1mg/L之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于葛片茶样品中百草枯杀菌剂农药残留的检测

分
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会飞的猪猪

第1楼2013/09/08

莫有图谱哈，共享一下

0

马踏飞燕

第3楼2013/09/08

应助达人

很给力的一篇原创，葛片属于果蔬类不？可以参加同期活动呢

0

zhw19811005

第4楼2013/09/08

葛片茶是怎么制作的

0

nphfm2009

第5楼2013/09/08

应助达人

葛片就是果蔬类的一种啊

0

nphfm2009

第6楼2013/09/08

应助达人

以可食用的葛根为原料，经清洗、切片、烘干、包装而成的直接冲泡饮用的葛片茶（代用茶）。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:葛片茶是怎么制作的

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zyl3367898

第7楼2013/09/08

应助达人

为何不写结论呢？空白葛片茶的图谱要与加标后图谱纵坐标一致，这样才有对比性。

0

nphfm2009

第8楼2013/09/09

应助达人

已经补上结论了，谢谢提醒

0

雾非雾

第9楼2013/09/09

应助达人

葛片属于脱水蔬菜吧。
马踏飞燕(langhuashang) 发表:很给力的一篇原创，葛片属于果蔬类不？可以参加同期活动呢

0

wangjs

第10楼2013/09/09

不错的原创，好文章

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xndxlzm

第11楼2013/09/09

应助达人

很好的文章，请教一下XTerra RP18的色谱柱主要都用来做什么，使用的效果怎么样

0

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