仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 食品常规理化分析 > 帖子详情

月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法

nphfm2009

2013/09/10
光谱

食品常规理化分析

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——月饼卫生大检测

月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法

按GB/T5009.56-2003的标准方法并按照http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130907/4952019/所讲述提取月饼中的油脂后，分别用自动电位滴定仪来自动滴定其油脂的酸值、过氧化值。

酸值是油脂中游离脂肪酸含量的标志，月饼在长期保存过程中，由于微生物、酶和热的作用发生水解，产生游离脂肪酸。其滴定原理较简单，就是普通的酸碱滴定。

过氧化值是评价油脂中氢过氧化物的多少，油脂在空气氧化过程是一个动态平衡过程，在油脂氧化生成氢过氧化物的同时，还存在着氢过氧化物分解和聚合，氢过氧化物的含量增加到一定值，分解和聚合速度都会增加。油脂的过氧化值测定主要评价的是油脂中氢过氧化物的含量，无法了解其中分解与聚合产物的多少。但是，在油脂氧化的初期，采用过氧化值可以合理评价各种油脂的氧化情况。滴定法测定过氧化值的原理：碘化钾与冰乙酸反应生成氢碘酸，氢碘酸被油脂中的氢过氧化物氧化成碘分子（I2），利用硫代硫酸钠标准溶液与碘分子的氧化-还原反应，从而达到定量评价油脂中的氢过氧化物多少的目的。相关化学式：

目前国标法酸价、过氧化值的检测用的是手工滴定法，手工滴定法在滴定过程中的滴定速度、摇动的程度、终点的判断及滴定管的读数等都可能给结果带来一定的误差。电位滴定法是基于定量化学反应，依据待测离子的活度与其电极电位之间的关系，利用微电脑程序自动控制滴定过程，并通过测量滴定过程中电池电动势的变化，确定终点的自动滴定分析方法。由于它操作方便，具有加液准确（1/20 000的体积分辨率）、指示灵敏（无需指示剂）、搅拌均匀的特点，能够自动滴定控制，自动数据处理，测试误差小，可大大提高分析效率。

1 材料与方法

1.1 实验原理

电位滴定法是借助于电极电位的变化来确定终点的滴定方法，通过更换不同的电极可应用于各种类型的滴定反应。根据导数计算的原理，对得到的图谱求解一阶导数，以纵坐标的极值处即加入单位体积的滴定剂时，电位变化率最大的点所对应的横坐标体积为滴定终点体积，用于计算。

1.2 主要仪器与材料

905Titrando电位滴定仪（瑞士Metrohm公司，配备tiamo工作站）；电极：复合氧化还原电极、复合非水酸碱滴定电极；FA1604电子天平，自动加液器（10mL）；超纯水

0.01mol/L硫代硫酸钠标液；0.05mol/L异丙醇氢氧化钾(钠)标液；市售月饼数份；月饼提取油脂；

1.3 样品的测定

酸价：称取约3～5g月饼提取的油脂，加入25mL煮沸去除二氧化碳的中性乙醇液,用C(KOH)=0.1的异丙醇溶液滴定至等当点，使用非水复合酸碱电极指示终点。

过氧化值：称取约3～5g月饼提取的油脂, 加入50mL乙酸+异辛烷（3+2）,0.5mL饱和碘化钾，于暗处放置1min后, 加入30mL水，用0.01mol/L硫代硫酸钠标液滴定至终点，使用氧化还原电极指示终点。

2 结果与讨论

2.1 建议先取一份油脂进行预滴定,根据滴定结果设定合适的预加液体积, 以加快滴定速度, 防止样品氧化。

2.2 根据搅拌器的实际状况, 选择合适的搅拌速度, 使得油类样品既能均匀分散于溶剂中, 又不会产生气泡影响电极的响应。

2.3 在放置与测定过程中, 应注意将烧杯口封闭, 防止操作过程中样品的氧化,使得酸价和过氧化值的检测结果偏高。

2.4 月饼样品的检测结果

2.4.1 酸值的检测结果

分别取两个不同月饼样品按1.3的方法进行月饼提取油脂酸值的测定，用自动电位滴定法与手工滴定法分别进行测定, 其结果见表1。从表1可看出: 自动电位滴定法的结果平行性较好, 手工滴定的结果略高于自动滴定的结果, 这是由于在滴定终点的判断上,对指示剂的变色范围的视觉误差产生的。

表1 自动滴定与手工滴定酸值的检测结果

分
该帖子已被版主-kather加10积分，加2经验;加分理由:原创作品

相关话题

zhw19811005

第1楼2013/09/10

该方法可以避免手工滴定法检测时酚酞和淀粉作为指示剂，因为颜色而对滴定终点的判断

0

冰火女孩

第2楼2013/09/11

这种方法还没有做过，平时都用第一法。

0

yiyuxiner

第3楼2013/09/16

滴定曲线好完美啊，赞一个

0

hhciq

第4楼2013/09/18

用的仪器和我用的一样，可是溶剂太少了，可以浸没电极头吗。

0

nphfm2009

第5楼2013/09/23

应助达人

可以将装试液的烧杯垫高浸没电极的啊

0

yfm85

第6楼2013/09/23

没用过，分享了，有个疑问，乙醇用什么加热沸腾，可以说清楚就更好了

0

angrboda

第7楼2013/09/23

收藏起来。
我们也买了这个，今年会到。不过没有配自动加液只是配了转盘。
对于过氧化值批量，由于这个要暗处放置，所以到时候有点头疼怎么做。

0

hhciq

第8楼2013/10/24

看来楼上的只能用个毯子盖起来了

0

yiyuxiner

第9楼2013/10/24

请教，那个非水滴定酸碱电极是复合电极吗？是自己更换的非水的饱和氯化钾，还是厂家自带？

0

蓝爸

第10楼2013/10/24

非水滴定酸碱电极是复合电极有内参比电极

不是复合电极就要配外参比电极

非水滴定酸碱电极保存液是氯化锂

上次听万通工程师说他们不提供因为从瑞士过来的话过不了海关
yiyuxiner(yiyuxiner) 发表:请教，那个非水滴定酸碱电极是复合电极吗？是自己更换的非水的饱和氯化钾，还是厂家自带？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...