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柱流失严重，求教，急。

gu4444

2013/09/10

气质联用（GCMS）

请教各位前辈：

gc7890A-MSD5973C。16种优控PAHs，方法很成熟。9月更换了色谱柱（HP-5MS-433）、衬管、隔垫、CTC进样针，清洗了离子源。调谐一切正常。附件为标线图，30分钟后基线陡然升高，重测过多次同一个样都是这样，且与空白（溶剂）样的基线升高情况一样，都是30分钟左右上升，覆盖TIC吻合得很好。请问各位，问题可能出现在哪？

附件：

90-PAHs.pdf

分
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symmacros

第1楼2013/09/10

应助达人

老化一下柱子。

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gu4444

第2楼2013/09/10

老化过多次了，最高升温到300度。
symmacros(jimzhu) 发表:老化一下柱子。

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symmacros

第3楼2013/09/10

应助达人

请问老化程序是什么？

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原天

第4楼2013/09/10

应助达人

你用的是SIM模式吧。看看升起那部分是那个离子呢

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蓝是那么的天

第5楼2013/09/10

应助达人

楼主先看下最后物质的质谱图，看下是不是硅氧烷，如果不是不一定是柱流失

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千层峰

第6楼2013/09/11

我做PAH 30min已经跑完。
你的方法里第18个峰几时出来？

0

gu4444

第7楼2013/09/11

80度起，4度每分到200度，保持20分；4度每分到250度，保持20分；4度每分到280度，保持20分；4度每分到300度，保持60分.
symmacros(jimzhu) 发表:请问老化程序是什么？

0

gu4444

第8楼2013/09/11

后面高环三个峰是在30分钟后出，最后一个峰34分钟出。
千层峰(jxyan) 发表:我做PAH 30min已经跑完。
你的方法里第18个峰几时出来？

0

gu4444

第9楼2013/09/11

升起的离子是207.0,137.1
原天(jianquan69) 发表:你用的是SIM模式吧。看看升起那部分是那个离子呢

0

gu4444

第10楼2013/09/11

C24H36O2Si2
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主先看下最后物质的质谱图，看下是不是硅氧烷，如果不是不一定是柱流失

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