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食用油塑化剂会出现假阳性吗?

  • zhangyaqi198
    2015/06/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师,最近检测的一个食用油DBP含量超标,后来想确定一下,送到出入境比对了下,结果是未检出。我很纳闷。
    我把两桶油都做了平行,一共做了六个平行,基本上都在0.3mg/kg以上,是超标的。空白试验DBP含量均低于0.05mg/kg,方法检出限为0.1mg/kg。
    我用的方法为SNT 3147-2012 6.1.3含油脂试样的检测。 每次所用的器皿都用甲醇清洗,105度烘干四个小时,容量瓶和移液管60度烘干。仪器应该也不存在干扰,否则方法空白不会那么低。
    问题出在哪里呢,为什么结果会差别这么大?以下是质谱图和方法截图。



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  • GRANT

    第1楼2015/06/03

    应助达人

    有没做质量控制,例如:用有证标准物质检查工作曲线,用加标检查实验过程等

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  • zhangyaqi198

    第2楼2015/06/03

    我们买的标准物质就是有证书的,并且做实验的同时做了标准曲线。加标实验只在方法开发的时候做了,这次没做。

    GRANT(fatinsect) 发表:有没做质量控制,例如:用有证标准物质检查工作曲线,用加标检查实验过程等、

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  • GRANT

    第3楼2015/06/03

    应助达人

    有证标准物质,我指的是样品基质相近的含目标物质的有证标准物质

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  • zhangyaqi198

    第4楼2015/06/03

    这个没有。这个是买的还是自己用空白基质配的呢?

    GRANT(fatinsect) 发表:有证标准物质,我指的是样品基质相近的含目标物质的有证标准物质

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  • GRANT

    第5楼2015/06/03

    应助达人

    行业不同,我不太清楚有没得买,我觉得,找问题的话,1.先另配QC标准溶液,核查下工作曲线,2.加标,看看回收率,供参考,3.如果有有证标准物质的话,买来做质控

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  • ruan651209

    第6楼2015/06/03

    几个选择离子峰没完全重叠,标品也这样么?

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  • 千层峰

    第7楼2015/06/03

    甲醇,正己烷都测过,不含DBP么??用正己烷清洗器皿不是更好么。。
    你可以试试往样品中加标,做个加标回收,看样品峰是否和标品峰重合

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  • zhangyaqi198

    第8楼2015/06/03

    我觉得方法空白检出低于检出限,试剂空白也不会高。以前都是甲醇洗的。没有验证过哪种试剂清洗器皿效果好。老师,你们用的是正己烷吗?这个不是干扰物质,离子比例都对。

    千层峰(jxyan) 发表:甲醇,正己烷都测过,不含DBP么??用正己烷清洗器皿不是更好么。。
    你可以试试往样品中加标,做个加标回收,看样品峰是否和标品峰重合

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  • zhangyaqi198

    第9楼2015/06/03

    标品这个重叠着了 这个油稍微有点干扰。

    ruan651209(ruan651209) 发表:几个选择离子峰没完全重叠,标品也这样么?

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  • ruan651209

    第10楼2015/06/03

    这样,就是说色谱峰有正干扰,质谱也有正干扰。
    如果不同质量数能分别计算结果,以四种离子的最小值出,比较保险(再结合保留时间判定)。

    zhangyaqi198(zhangyaqi198) 发表: 标品这个重叠着了 这个油稍微有点干扰。

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