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盐巴中氯化钠含量的测定

  • nphfm2009
    2013/09/12
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食品常规理化分析

  • 盐巴中氯化钠含量的测定



    摘要： 本文主要讲述了一种测定盐巴中氯化钠含量的新方法，用硝酸银标液来滴定总氯离子，同时吸取样液加入过量的氯化钡溶液，根据氯化钡溶液消耗的EDTA标液体积数V1，与样液所消耗的EDTA标液体积数（V3）判断出该盐为没有非氯化钠的氯离子盐（即硫酸钠型盐： V1≥V3）还是有非氯化钠的氯离子盐（即非硫酸盐型盐，含有氯化钙、氯化镁型盐： V3＞V1），计算出盐巴中的氯化钠含量，与国家标准GB5461-2000《食用盐》和GB5462-2003《工业盐》中关于氯化钠的检测相比较，简单、快速；为了增加滴定结果的准确度， 本文又从滴定原理的角度探讨了V1、V2（钙、镁离子消耗EDTA标液总体积数）、V3之间的关系。

    关键词：氯化钠；盐巴；盐型判断；准确滴定

    1 引言

    氯化钠的含量是盐巴（食用盐、工业盐）质量判定的一个主要指标之一，我们知道，盐巴的水溶液是一个五元体系，即氯离子、硫酸根离子、钙离子、镁离子和钠离子组成的盐溶液体系。根据GB5461-2000《食用盐》和GB5462-2003《工业盐》的规定，氯化钠是计算出来的量。首先要测定总氯离子量，然后测定钙、镁和硫酸根，根据优先结合的原理，分别计算出氯化钙和氯化镁的含量，再换算出氯化钙和氯化镁的含氯离子量，也就是非氯化钠的氯离子的量，剩余的氯离子量全部计算为氯化钠的含量，这两个方法要测定的要素多，且计算复杂，估计有的人还算不清楚哦，嘿嘿，该文通过盐型的判断，只要测定三个要素，无须计算，即可得出氯化钠的含量。

    GB5461-2000写到：






    GB5462-2003：





    下面介绍一种统一、简便、快速、准确的检测方法，可以检测出盐巴中的氯化钠含量，即配合测定盐巴的总氯离子量和非氯化钠的氯离子的量，就能准确得出氯化钠的含量。

    2 基本原理

    盐巴中的氯化钠量由总氯离子量扣除非氯化钠的氯离子量（氯化钙、氯化镁）而得；盐巴中的总氯离子量由硝酸银标液来测定。这是一种比较经典的容量沉淀滴定反应（摩尔法测氯离子）。

    非氯化钠的氯离子量是氯化钙与氯化镁中的氯离子含量之和。向盐样液中加入过量的氯化钡溶液，用EDTA标液滴定测定盐样溶液中的钙、镁和剩余的钡离子，以此测得非氯化钠的氯离子量。本文中的V1、V2、V3同GB/T 13025.8-2012制盐工业通用试验方法硫酸根的测定（容量法）中的V1、V2、V3：






    下面主要讲述为什么可以根据V1和V3的量来判断出该盐样的盐型，即有无非氯化钠的氯离子存在；因此这里我将盐样分为硫酸钠型盐和非硫酸钠型盐。

    硫酸钠型盐（V1≥V3， 不含非氯化钠的氯离子）：根据GB/T 13025.8-2012 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定（容量法）得出：硫酸根的所消耗的EDTA标液的量（mL）=V1+V2-V3，及优先结合的原理GB5461-2000有写到的：硫酸根要先与钙、镁离子结合，剩余的硫酸盐再跟钠离子结合且要结合完全的，即盐型为硫酸钠型盐，因此硫酸钠中的硫酸根=硫酸根总量－钙、镁离子中的硫酸根量=V1+V2-V3-V2=V1-V3≥0，即V1≥V3，由于钙、镁离子完全被硫酸根所结合了，因此该盐样中不存在非氯化钠的氯离子，此时测定盐液中的氯化钠含量即可以根据盐液中的氯离子含量计算得出氯化钠的含量了。

    非硫酸钠型盐（V3＞V1， 含有非氯化钠的氯离子， 即有氯化钙、氯化镁）：同理，钙、镁离子所结合的氯离子量可由钙、镁离子总量－优先结合的量更少的硫酸钙、硫酸镁的量=V2-（V1+V2-V3）=V3-V1得出。由于1moL的钙、镁要结合2moL的氯离子，即非氯化钠的氯离子的量由 2×（V3-V1）换算而得，因此该盐型的盐液中的氯化钠为(总的氯离子－非氯化钠的氯离子量)换算而得。

    3 检测方法及计算：

    3.1 材料: 盐样；硝酸银标液（0.1000moL/L）；铬酸钾指示液（10%）；EDTA标液（0.02moL/L）；

    氯化钡液（5g/L）；氨-氯化铵缓冲液pH=10（甲）；铬黑T指示液（0.2%）；盐酸（1+11）；无水乙醇；Mg-EDTA钠盐液（2.4g/L）

    3.2 总氯离子的量的测定

    具体的测定方法GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定：



    3.3 非氯化钠的氯离子的测定：（见2所述）

    3.4 计算：

    3.4.1（V1≥V3）盐：氯化钠的百分含量=盐样中氯百分含量*1.6485

    3.4.2 (V3＞V1)盐：氯化钠的百分含量=[盐样中氯离子百分含量－2×（V3-V1）*C(EDTA)*35.45*0.1/M分析液所用的盐量]*1.6485

    4 结果与讨论

    由于V1与V3的体积数关系到整个实验方案中盐巴的氯化钠含量的计算，因此很有必要对V1、V2、V3之间的关系进行探讨，另外，也可以检验出整个实验过程，实验药品是否有出错。

    4.1 GB/T 13025.8-2012 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定（容量法）中的V1、V2、V3之间的关系

    4.1.1 V3＞V1+V2：在滴定硫酸根离子时的用量, 超过了氯化钡和样液中钙、镁离子总用量之和。这种情意往往发生在硫酸根极少的样品中，滴定超过了终点。特别当样液中钙、镁离子总量较大时很容易出现。

    从硫酸根的计算公式SO42-mL数= （V1+V2-V3）可以看出硫酸根是负值。如果操作没问题，最好检查下氯化钡用量是否合适，铬黑T指示液是否失效，氨-氯化铵缓冲液pH值是否在10左右，无水乙醇和盐酸里有无杂质离子，Mg-EDTA钠盐液是否正常。总之，出现这种情况是不正常的。另外，样液在加试剂过程中，氯化钡液是用来沉淀硫酸根为硫酸钡的。为了防止溶液过饱和，要求充分沉淀而加入无水乙醇，搅拌并且静置数分钟。因此，加过氯化钡液之后首先加无水乙醇，这时无水乙醇浓度高（约30%），有利于硫酸钡沉淀析出，搅拌时观察白色沉淀逐渐形成，再静置数分钟，让沉淀充分析出，一般来说，沉淀形成之后，再溶解是需要一段时间的。然后再按标准依次加入其它溶液，以避免不正常现象的发生。

    4.1.2 V3=V1+V2：在滴定硫酸根时的用量，等于氯化钡和样液中钙、镁离子总用量之和。表示样液中没有硫酸根。在标定氯化钡时，就是这种情况。样液加过氯化钡溶液，一定没有沉淀，即使再加无水乙醇也不会有沉淀出现。

    4.1.3 V3＜V1+V2：在滴定硫酸根时的用量，小于氯化钡和样液钙、镁离子总用量之和。在样液加过氯化钡液和无水乙醇以后多少总会有沉淀出现，也就是硫酸钡。这是正常现象的必要条件。

    4.2 在滴定钙、镁离子总量（V2）和滴定硫酸根（V3）时消耗EDTA标液的用量关系

    4.2.1 V3＜V2：滴定硫酸根的用量比滴定钙、镁离子总用量少。这种情况是不正常的。因为加入钡离子后，即使全部被沉淀，钙、镁离子也不会损失。从计算中看出：硫酸根的摩尔数超过了氯化钡的摩尔数，讲不通。如果出现这种现象，多数是因为氯化钡加得不够，也可能无水乙醇过多，引起终点提前。必须扭转这种不正常现象，有两种方法：或增加氯化钡加入量，或减少取样量，并且控制好无水乙醇用量。

    4.2.2 V3=V2：滴定硫酸根的用量与滴定钙、镁离子总用量相等。这种情况也是不正常的。通过计算，硫酸根摩尔数和氯化钡摩尔数相等，但是从沉淀理论上看、为了使硫酸根不过剩，那么必然存在过剩的钡离子。为了完全沉淀硫酸根，必须增加氯化钡加入量，或减少取样量。

    4.2.1 V3＞V2：滴定硫酸根的用量比滴定钙、镁离子总用量多，氯化钡完全沉淀后，钡离子还有过剩，这是正常现象的又一个必要条件。

    综上所述：在正常进行EDTA络合滴定硫酸根时，必须满足V3＜V1+V2和V3＞V2这两个关系。

    4.3 利用此法计算盐巴中氯化钠含量时的注意事项

    4.3.1 样品溶液中硫酸根不能太少，选硫酸根≥0.2V1；样品溶液中硫酸根也不能太多，选硫酸根≤0.8V1，即V1+V2-V3≥0.2V1和V1+V2-V3≤0.8V1，简化为V3≤V2+0.8V1和V3≥V2+0.2V1。滴定硫酸根的用量满足了上面的条件,那么测得的硫酸根结果比较可靠。从实验现象看，加入氯化钡后有沉淀,其量适中，通过EDTA滴定，终点颜色较稳定，没有回色现象。

    4.3.2 讨论V3＜V2+0.2V1的关系。这里指的是在正常情况下的关系。此时，硫酸根量较多,很容易使硫酸根测定值偏低。最好多加氯化钡液或者减少取样量核实下,一般采用核实后的结果。

    4.3.3 讨论V3＞V2+0.8V1的关系。 这里指的也是在正常情况下的关系。此时, 硫酸根量较少，这时测得硫酸根结果误差要大一些，因为V3和V2数值较大，绝对误差也大，经过加减运算使硫酸根的结果误差累加，而引起硫酸根测定结果的不可靠。

    4.3.4 为了使硫酸根有较高的准确度，要求V2不要太大,在实际操作中控制V2在20mL以下。如果V2超过20mL，那么滴定硫酸根的用量V3也要接近20mL，终点判断较困难, 势必影响硫酸根结果的准确度。尤其当硫酸根用量少时，其相对误差更显著。

    4.3 本法的基本操作, 是按国家标准GB5461-2000《食用盐》和GB5462-2003《工业盐》的规定进行的。

    4.4 本法的优点: 用本文所讲述的方法就是检测出盐巴中的氯化钠含量，只要检测出氯离子总量和非氯化钠的氯离子量这两项, 就能得到符合GB5461-2000《食用盐》和GB5462-2003《工业盐》所规定的氯化钠含量, 大大简化了操作的工作量, 尤其是客户只要求检测出盐巴中的氯化钠时, 本法的优势就更得以体现。

    5 结论

    主要讲述了一种测定盐巴中氯化钠含量的新方法，用硝酸银标液来滴定总氯离子，同时吸取样液加入过量的氯化钡溶液，根据氯化钡溶液消耗的EDTA标液体积数V1，与样液所消耗的EDTA标液体积数（V3）判断出该盐为没有非氯化钠的氯离子盐（即硫酸钠型盐： V1≥V3）还是有非氯化钠的氯离子盐（即非硫酸盐型盐，含有氯化钙、氯化镁型盐： V3＞V1），计算出盐巴中的氯化钠含量，与国家标准GB5461-2000《食用盐》和GB5462-2003《工业盐》中关于氯化钠的检测相比较，简单、快速；为了增加滴定结果的准确度，本文又从滴定原理的角度探讨了V1、V2（钙、镁离子消耗EDTA标液总体积数）和V3之间的关系，即必要满足V3＜V1+V2且V3＞V2， 最好是V3≤V2+0.8V1和V3≥V2+0.2V1（且V2控制在20mL以下）。

    参考文献

    [1] GB5461-2000《食用盐》[S]；

    [2] GB5462-2003《工业盐》；

    [3] GB/T 13025.8-2012制盐工业通用试验方法硫酸根的测定（容量法）[S]；

    [4] GB/T 13025.5-2012制盐工业通用试验方法氯离子的测定
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  • 逆天一棍

    第1楼2013/09/12

    猜一下。测钠离子以及氯离子的含量？

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  • nphfm2009

    第2楼2013/09/12

    应助达人

    不能单测氯离子的含量或者钠离子的含量， 麻烦的

0
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  • 鸟儿—飞翔

    第3楼2013/09/13

    可以直接测定氯化钠吧，用硝酸银滴定。

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  • 马踏飞燕

    第4楼2013/09/13

    应助达人

    昨天看到在食品常规版面，还没审批，今天官方说属于食品，怎么跑到分析化学去了，所以遵循官方意见，转会食品常规理化版面，N版主尽快补全，这个选题新颖，很好的题材，获奖几率很高。

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  • yiyuxiner

    第5楼2013/09/23

    看了一些滴定，虽然仪器越来越现代化，但是很多实验还是必须靠手工滴定………………

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  • angrboda

    第6楼2013/09/23

    正好有做过这个。
    不过下班了看了头晕，不想认真看。看了前部分，挺好的，这个方法。
    但
    按照标准走有个好处，因为标准有要求加和在
    99.5-100.5之间，
    全离子检验好处在于，利用七算八算的东西可以对检验结果做个验证。

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  • nphfm2009

    第7楼2013/09/24

    应助达人

    全检主要是更麻烦, 还有它们也要测试的准确, 要计算啊

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  • angrboda

    第8楼2013/09/24

    是的。

    我们碰到的样大部分都要求水溶性杂质，这种也都需要报出的。

    其实一年也就碰到10来个这样的样品，客户一般也都要全检。

    不是盐场就是盐务局，所以，还真没想过你这篇的想法。

    另外，我们一般做硫酸盐是按第一法来做，一般也是沉淀法。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:全检主要是更麻烦, 还有它们也要测试的准确, 要计算啊

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  • 会飞的猪猪

    第9楼2013/09/25

    盐巴中的食盐，测这个有撒用捏

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  • 会飞的猪猪

    第10楼2013/09/25

    莫有意思滴测定哈，既然是盐巴，测盐莫撒用处哈

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