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疏通进样针堵塞过程的图解

夕阳

2013/09/18
x射线仪器

液相色谱（LC）

由于样品的前处理不彻底（例如溶液过滤不彻底）而造成的液相自动进样器的进样针发生堵塞是经常遇到的小故障。今天恰巧遇到这样一个小故障，特将整个疏通步骤用照片记录下来，与液相版友共享。

图-1是取下来的被样品颗粒局部堵塞的自动进样器的进样针的外观图。

图-1 进样针外观图

该进样针的特点是：其内径并不是前后一致的。针尖端的内径小于针的尾部；因此开始用细通丝不能从针的尾部清通到针尖。所以只能采用超声波超洗的方法。

（1）首先将进样针放入一个盛有蒸馏水的烧杯中利用超声波清洗器超细30分钟。注意：为了防止针尖被震动变形，故在针尖底部放置一个塑料的进样杯，以缓解震动对针尖的损坏；见图-2所示：

图-2 利用超声波清洗器超洗进样针

（2）找一个洗耳球，并在水龙头下，反复冲洗洗耳球内部，使洗耳球保持清洁，以免脏东西吹入到进样针的内部。见图-3，图-4 所示：

图-3 洗耳球

图-4 冲洗洗耳球

（3）将超洗过的进样针套在洗耳球上，组装成一个临时的注射器；见图-5和图-6所示：

图-5 将进样针套入洗耳球

图-6 组装后的临时注射器

（4）配制一烧杯10%的硝酸水溶液，然后将组装后的注射器插入硝酸水溶液里，反复轻按洗耳球，让稀硝酸反复冲洗进样针管腔。注意：可能开始按压洗耳球手感阻力很大，这时不要着急，也不要强力按压洗耳球，以免洗耳球因压力过大而从进样针体上崩脱，使硝酸溅射出来伤人。见图-7所示：

图-7 冲洗进样针

（5）当硝酸清洗液出现气泡时，说明进样针初步被疏通啦！见图-8所示：

图-8 清洗液出现气泡

（6）当提起进样针并且能射出细小的液流时，说明进样针彻底被疏通啦！见图-9所示：

图-9 进样针可以射出液流了

（7）最后用去离子水反复漂洗进样针，清洗工作完成。见图-10所示：

图-10 用去离子水反复清洗

小结说明：

（1）此种方法对于没有完全被堵塞的进样针清洗效果最佳。
（2）如果进样针完全被堵塞了，可以将超声清洗液换成10%的硝酸水溶液，并延长超声清洗的时间。
（3）注意遇到进样针堵塞时，切不可用通丝强行清通，否则会造成堵塞更加严重。
（4）如果进样针的堵塞是因为设备长期停止使用并由样品沉积造成的话，可以试试在超洗前先用打火机烧一下针体，使里面的沉积物碳化后再超声效果会更好一些。

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分
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nphfm2009

第1楼2013/09/19

应助达人

这个方法不错，学习借鉴了

0

houjjun

第2楼2013/09/19

介绍的挺详细

0

三人行

第3楼2013/09/19

样品液最好过滤。

0

wisdomlc

第4楼2013/09/20

好资料值得学习

0

zhw19811005

第5楼2013/09/20

图文并茂的原创，介绍的方法很值得借鉴

0

amcom2011

第6楼2013/09/21

大师啊，原子吸收大师，液相也是大师啊

0

石头记忆

第7楼2013/09/22

仪器用的多了，分析起来也相当透彻
amcom2011(amcom2011) 发表:大师啊，原子吸收大师，液相也是大师啊

0

武灵

第8楼2013/09/22

这个进样针的进样口是在针尖处？如果是，这个可能要比waters的针更容易堵吧？

0

夕阳

第9楼2013/09/22

应助达人

给你一个进样针的示意图看看：

武灵(zhonghuashendun) 发表:这个进样针的进样口是在针尖处？如果是，这个可能要比waters的针更容易堵吧？

0

zyl3367898

第10楼2013/09/22

应助达人

安老师一出手就是精典，写得很明白，操作性强。

0

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