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测微囊藻毒素需要注意的问题

hxq90

2013/09/22

液相色谱（LC）

微囊藻毒素水样处理：

每个样品取水样5L，GF/C过滤，滤液（水样）和藻细胞（膜样）分别进行不同的处理。

问：这5L的水样是否用5L的聚乙烯瓶装，不需要经过特别的处理吗？

GF/C是指玻璃纤维滤膜，过滤的时候是用溶剂过滤器过滤吗？有没有什么办法能够一次性过滤完？5L的容量太大了。

另外是否能将5L水样缩小到500mL？为什么？

1、水样处理（是否可以在固相萃取仪上进行？）

滤液------过5gODS柱（这个柱子是否是一个水样一个柱子？还是说能够重复利用？）-------依次用50mL去离子水、50mL20%甲醇淋洗杂质(20%的甲醇如何配制？)--------50mL80%甲醇洗脱-------洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥（这个步骤怎么操作？），残渣溶于10mL20%甲醇------过C18柱（这个柱子是放在固相萃取仪上的吗？）---10mL100%甲醇洗脱-----洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥，残渣溶于1mL色谱纯甲醇------零下20℃保存，待测。

2 、膜样处理：藻细胞-----冻融三次（怎样操作？）------100mL5%乙酸萃取30min----以4000r/min离心10min，重复三次，合并上清液-----上清液过500mgODS柱-----用15mL100%甲醇洗脱------洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥，残渣溶于10mL20%甲醇-----过C18柱-----10mL100%甲醇洗脱-----洗脱液在水浴中用氮气挥发至干燥，残渣溶于1mL色谱纯甲醇---零下20℃保存，待测。

5gODS柱、C18柱、500mgODS柱均需用甲醇和去离子水预活化，这是代表什么意思？

分
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老多_小多

第1楼2013/09/22

500mgODS柱基本都是一次性的，5g的就不清楚了，没有用过

这个项目也没有做过

0

nixiaolong

第2楼2013/09/25

20%甲醇 20ml甲醇加80ml水
氮气流应该和我们使用的氮吹同一原理可以使用大烧杯上面加吹氮气（个人理解）
至于使用的spe 小柱应该都是一次性的，活化是使其化学键打开更好吸附目标物

0

conggoo

第3楼2013/11/05

过滤可以用负压抽滤泵连抽滤瓶，水样不混的话5L也挺快的；

氮吹步骤有专门的氮吹机，我们用的安谱的那款

0

conggoo

第4楼2013/11/05

过滤可以用负压抽滤泵连抽滤瓶进行操作；
氮吹有专门的氮吹机，我们用的是安谱的型号

0

hxq90

第5楼2013/11/18

使用溶剂过滤器得行不？
conggoo(v2819263) 发表:过滤可以用负压抽滤泵连抽滤瓶，水样不混的话5L也挺快的；

氮吹步骤有专门的氮吹机，我们用的安谱的那款

0

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