加标回收率结果偏高

应助达人

样品的处理方式具体是什么？可以考虑再稀释一下。


标准品是水作溶剂么？

样品只是简单用75%的乙醇稀释，标准品也是用75%的乙醇稀释。

我是按照卫生规范的方法，称取5g样品，用5ml的75%乙醇稀释。

做加标回收率时，也是称取5g样品，加1.5ml500ppm的标准溶液再加3.5ml75%乙醇得到75ppm的加标量（默认其体积为10ml）。

加3.5ml10000ppm的标准溶液+1.5ml75%乙醇得到3500ppm的加标量。

同样的溶液，同样的操作，同时进行。对于水剂之类的，其加标回收率很好，在96%到105之间。对于啫喱类的就偏高，有的都超过120%了

应助达人

既然水剂没有问题，那么不需要考虑仪器硬件。

仪器和顶空的方法没有问题。应该是样品处理的方法问题。



可以稀释一下样品验证看看。

你的意思是称取1g样品，再进行加标实验，用75%的乙醇来填补那4g样品的空间？

应助达人

可以这样实验看看。

好的，明天我实验下。但假如这样加标回收率满意的话，那平时处理样品时要不要也只称1g啊

你这里的ppm是体积还是重量的？！

重量的

百度查到个75%酒精的密度大概是0.85，不知道靠不靠谱，这样后面加进去的标准样跟75%酒精5mL也就只有4.25g，加上样品5g，最后算出来加标的约为3800ppm，而且顶空本来误差本来就比较大~