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【个人原创】Intrepid ICP teva软件应用中之谱图分析〖离峰背景校正〗

  • LiveBandit
    2006/07/28
  • 私聊

ICP光谱

  • 关于Pb220.353谱图分析


    还要郑重的感谢‘Diamond’!因为本人将图形做好之后是存于*.bmp形式的,但上传需要*.jpg格式,因缺少图形转换软件在转换时出现丢失像素现象造成部分线条分辨不清,多亏有了‘钻石’揽下了这瓷器活儿,表示感谢!
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  • LiveBandit

    第1楼2006/07/28

    此图选用的是国家标准物质GBW07304水系沉积物[stream sediment]类样品中Pb220.353(152)谱线的subarray plot

    这是在ICP-AES光谱分析中一种较为典型的“斜坡背景”干扰示例:由于水系沉积物和土壤样品大致的基体成份较为相似:Al2O3(约10~15%)、TFe2O3(FeO) (约2~5%)、CaO(约1~5%)、MgO(约1~5%)、K2O(约2~5%)、Na2O(约1~3%)、TiO2、SiO2(约50~80%)等元素的共同影响,致使谱线Pb220.353(152)在长波方向与短波方向呈现不对称的“斜坡背景”方式,对进行正确的背景扣除程序带来一定的难度,用“离峰单点”的扣扣除方式均会导致背景扣除的不足或过度的错误结果。当采用“离峰左右两点法”可以对其达到精确扣除的目的,在谱峰两侧折点开始处取等距离的两点(如图:L-3其对应强度Ibl;R3其对应强度Ibr)做为左右两侧背景的扣除点,并取其两点处的背景和的平均值做为背景(Ib)扣除

    在谱峰强度最大值Itotal(并确认此点波长即为220.353nm;如偏差在±0.002nm内需要进行谱线波长精确的校准或充分的使plasma工作条件稳定)做垂直波长轴线,并与斜坡背景的外廓直线相交叉,以此交叉点为圆心做直径大于谱峰两折点外的圆,斜坡背景的外廓直线与圆弧交于两点(Ibl、Ibr)即可做为背景扣除的计算点;同时沿谱峰强度最大值Itotal与斜坡背景的外廓直线相交叉点做平行于波长轴的直线,Ibl、两点与此直线的垂直线距离相等:
    即ΔIbl=ΔIbr;Ibl-ΔIbl=Ibr+ΔIbr=Ib
    分析线净强度Ia=Itotal- Ib= Itotal- (Ibl-ΔIbl)= Itotal-(Ibr+ΔIbr)


    由图中可以看出,在斜坡背景的外廓直线有效性范围内,可以任意改变所作圆的直径大小,并与圆弧产生的两交点Iblanywhere、Ibranywhere; 如图中L(-3)—R(3);L(-2)—R(2)
    其中变化的只是ΔIblanywhere=ΔIbranywhere的值,扣除背景Ib值是固定不变的,保证了净强度值Ia的不变性以获得较为准确的测量结果!
    采用此种方式需要值得注意的几点:
    1.斜坡背景的外廓直线的线性有效性距离;
    2.谱峰无重叠干扰贡献峰或分子带状光谱的干扰;
    3.波长精度校准严格准确,偏差范围保证在±0.001nm以内;
    4.谱峰计计数点宽度的对称性(有赖于波长精度的定位)。

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  • LiveBandit

    第2楼2006/07/28

    最近有些忙,以后陆续将其它代表元素的谱图分析共享,上面一则难免有误解之处望大家多指点,仅做本人的一点小见解!

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  • 东北虎

    第3楼2006/07/29

    的确是扣的平均背景,可以不扣背景试试看

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  • LiveBandit

    第4楼2006/07/29

    国家标准物质GBW07304水系沉积物
    忘记了将结果发上来了:推荐标准值为ω(Pb)/10-6=30.4±2.0;实测取repeat=10平均值为31.3,在地质行业结果较为可以


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  • popo

    第5楼2006/07/29

    好!!!!

    把大家经验化的东西推算出来!!

    确实,重要的是看斜坡直线的线性范围,如果范围过小,曾经试过单点扣除,效果不错。

    但是老虎说的不扣我看不行。

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  • 东北虎

    第6楼2006/07/31

    我试过不扣除背景来测的,结果还可以接受的

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  • LiveBandit

    第7楼2006/07/31

    不同的仪器如‘全谱’和‘扫描’及检测器的差别都会有不同的谱图。还要采取随机性的调整方式。

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  • 东北虎

    第8楼2006/08/03

    我的是扫描的,哪天扫个图发给你,这样就完整了

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  • LiveBandit

    第9楼2006/08/03

    不知道地质样品中Pb220.353在扫描型的仪器谱图中也是这种“斜坡背景”方式?期待任兄的谱图。

    renzhihai 发表:我的是扫描的,哪天扫个图发给你,这样就完整了

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