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GC-FID基线双向毛刺故障的案例解析

  • 安平
    2013/09/22
    药物分析
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • GC-FID基线双向毛刺故障的案例解析

    概述:基线出现双向毛刺,如何进行判断和解决。

    (这个案例是年轻同事修好的,故障比较典型,值得解析一下。)

    前几天接到用户报修,ShimadzuGC-2014,用毛细管色谱柱分析苯类物质,FID出现负峰。具体负峰的情况和形态不详。

    FID出负峰的常见原因是系统污染或者气源问题,但是在看到色谱图之后,发现情况颇有些不同。下面是色谱图:

    在色谱图中可以看到明显的干扰信号,即双向的毛刺信号,并非是用户认为的负峰。这些异常信号的特点是,宽度很窄,在强度轴上双向出现,间隔没有规律。

    一般这样形态的信号——双向毛刺——往往与电气问题相关,例如电气干扰、电源不良等问题。

    后来同事换掉了FID的收集极,故障即刻解决了。

    GC2014的收集极外观如下图所示:

    但是故障原因是什么呢?于是检查了同事取回的旧收集极。

    FID收集极内部结构如图所示:

    图中蓝色标示的部分是电气部分,收集极的核心部件是一个筒状的收集器,将其放大和概括如下图:

    收集极内部的陶瓷绝缘体将导线和收集筒压紧,使其实现电气接触。

    仔细检查了一下导线和收集筒之间的接触情况,发现导线和收集筒不能良好的接触,看来这就是问题所在了。

    怀疑收集极有组装不良的问题,造成导线接触问题。

    为了验证一下推测,将收集极装在正常工作的仪器上,开启仪器系统,此时基线正常。用手轻轻的拉拽了一下导线,基线上又出现了双向的毛刺,故障重现了,确认问题。

    小结:导线和收集器核心不能良好的接触,工作时,FID的信号时断时续,造成了双向毛刺的信号。

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  • zyl3367898

    第1楼2013/09/22

    应助达人

    故障是这样的,看图还以为检测器被污染了或有轻微漏气。

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  • 第2楼2013/09/23

    学习了,不然还真以为是漏气了呢

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  • 老多_小多

    第3楼2013/09/23

    那个收集极还能修好么

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  • 飘殇

    第4楼2013/09/23

    这些硬件的问题也就只有你们这些维修工程师接触的多了。

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  • JIANNAN

    第5楼2013/09/24

    应助达人

    把收集极放烘箱,温度设置到300试试看。

    老多_小多(emoc98311) 发表:那个收集极还能修好么

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  • temp

    第6楼2013/09/24

    以前用久了,里面炭灰乱飞也有这样的毛病。

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  • 石头记忆

    第7楼2013/09/25

    用甲醇或者丙酮清洗下,问题不大!

    temp(temp) 发表:以前用久了,里面炭灰乱飞也有这样的毛病。

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  • aune001

    第8楼2013/09/25

    收集极的污染的确会导致产生尖刺,但也不是产生尖刺的唯一原因。如果色谱柱在检测器端装的高度太高,或者是切口不平整等,也有产生尖刺的可能。

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  • 大漠狼王

    第9楼2013/09/25

    学习了,初学者必备吖

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