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掺伪药品中检验报告的问题

  • huangbo81108
    2013/09/23
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 最近总在做药品中壮阳类,止咳平喘类等掺伪检测,在出检测报告时发现很纠结的问题。有些样品检出的很少,性噪比也就10左右,但确实保留时间,定性定量离子都有,丰度比也对,但太小了,如果出不合格,下次复检不一定能检出;出合格吧,又不知道怎么出,毕竟确实有峰在,大家是怎么做得?
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  • sukiliang

    第1楼2013/09/23

    这几种药标准是怎么要求哒?
    如果达不到检测线就直接在原始记录上写未检出!

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  • chy57589893

    第2楼2013/09/24

    楼主做的事非法添加,这种情况我们也遇见过,我认为是这样,因为非法添加的目的是为了效果显著,起效快,所以,要加的话必然不会少了,所以非法添加的试验理论上说没有必要用质谱来定量,液相就完全胜任了,用液质简直就是杀鸡用牛刀,质谱是用来最终的确认,那么液相的方法的检出限会相对较高,像楼主说的这种情况可能就会未检出

    另外,从实际来考虑,楼主说的这种情况就不会是非法添加的范畴,利益驱使,一旦添加就不会少了,少了不起效,徒增成本,他们傻啊,楼主遇见的这种情况,很可能是

    1.中成药本身成分复杂,不排除本身就含有微量的与被测化合物结构相似的组分,造成干扰。

    2.可能前处理过程中带进的污染。

    我建议,试验室或者申请上层管理部门制定一个报告限(比如是起效剂量的1/20),超了报不合格。或者是实验室只出检测数据,何不合格由执法部门去判断,呵呵

    huangbo81108(huangbo81108) 发表:最近总在做药品中壮阳类,止咳平喘类等掺伪检测,在出检测报告时发现很纠结的问题。有些样品检出的很少,性噪比也就10左右,但确实保留时间,定性定量离子都有,丰度比也对,但太小了,如果出不合格,下次复检不一定能检出;出合格吧,又不知道怎么出,毕竟确实有峰在,大家是怎么做得?

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  • ie4680180

    第3楼2013/09/24

    应助达人

    这种标准只怕还没出吧。信噪比10左右,呵呵,大师你就放过他吧。

    sukiliang(sukiliang) 发表:这几种药标准是怎么要求哒?
    如果达不到检测线就直接在原始记录上写未检出!

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  • sukiliang

    第4楼2013/09/24

    艾玛,没做过这类型的检测,不熟悉!

    但是如果太小的话基本会出未检出!而且就像有些药物代谢物一样,动物本身自己也会生成,上机有检出很低浓度也不出为奇

    ie4680180(ie4680180) 发表:这种标准只怕还没出吧。信噪比10左右,呵呵,大师你就放过他吧。

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  • huangbo81108

    第5楼2013/09/30

    2楼建议挺好的,我也想用报告限出,但是领导不批准。非法添加有一些性噪比确实不止10,现在用的是agilent的6490,灵敏度很高,有些成分响应太高,搞得算出的含量也就几个PPM,但性噪比100左右,这也不好出啊。而且最郁闷的是试剂空白也出峰,含量大概0.几PPM,你说我那些检出几个PPM的样品是出检出呢,还是怎么样?用报告限确实好,低于有效剂量的多少就算未检出,但领导不同意,报告限的依据也不好订。

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  • ie4680180

    第6楼2013/09/30

    应助达人

    不是几个PPM而是几个PPB吧?楼主。

    huangbo81108(huangbo81108) 发表:2楼建议挺好的,我也想用报告限出,但是领导不批准。非法添加有一些性噪比确实不止10,现在用的是agilent的6490,灵敏度很高,有些成分响应太高,搞得算出的含量也就几个PPM,但性噪比100左右,这也不好出啊。而且最郁闷的是试剂空白也出峰,含量大概0.几PPM,你说我那些检出几个PPM的样品是出检出呢,还是怎么样?用报告限确实好,低于有效剂量的多少就算未检出,但领导不同意,报告限的依据也不好订。

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  • continuum

    第7楼2013/10/03

    ppm ? ....... 壮阳类的药物在灵敏度高的机器上百ppb仪器就爆表了

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